《锆及锆合金化学分析方法第22部分：氧量、氮量的测定惰性气体熔融 .docVIP

前 言 GB/T 13747－201X《锆及锆合金化学分析方法》分为25部分： ——第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法 ——第2部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法 ——第3部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法 ——第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法 ——第5部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 ——第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法 ——第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法 ——第8部分：钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法 ——第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 ——第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 ——第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 ——第13部分：铅量的测定 示波极谱法 ——第14部分：铀量的测定 示波极谱法 ——第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法 ——第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法 ——第17部分：镉量的测定 示波极谱法 ——第18部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 ——第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外检测法/热导法 ——第22部分：氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法 ——第23部分：氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法 ——第24部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 ——第25部分：锡、铬、镍、铁、铌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为GB/T 13747－201X的第22部分。 本部分按照GB/T 1.1给出的规则起草。 本部分代替GB/T 13747.22－1992《锆及锆合金化学分析方法 惰气熔融库仑滴定法测定氧量》。 本部分与GB/T 13747.22－1992相比主要变化如下： ——氧的测定方法由“惰气熔融库仑滴定法”改为“惰性气体熔融红外吸收法”； ——新增氮的测定方法“惰性气体熔融热导法”； ——采用了锆及锆合金中氧、氮同时测定的方法； ——测定范围：氧由0.05％～0.50％调整为0.010％～0.50％；氮的测定范围为0.001％～0.020％； ——增加了精密度条款，补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：西北有色金属研究院。 本部分参加起草单位：西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、北京有色金属研究总院、宝钛股份有限公司、广州有色金属研究院、金堆城钼业公司、国核宝钛锆业股份公司。 本部分主要起草人：王宽、梁清华、周恺、李波、郑伟、。本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 13747.22－1992。 锆及锆合金化学分析方法 第22部分：氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法 1 范围 本部分规定了锆及锆合金中氧量和氮量的测定方法。 本部分适用于锆及锆合金中氧量和氮量的测定。测定范围：氧0.010％～0.50％；氮0.00％～0.020％。 2 方法提要 将试料与助熔剂加入石墨坩埚，在惰性气体（He气）保护下加热熔融，其中氧与坩埚中碳结合形成CO，氮以N2形式释放。红外检测器，检测或被转化为被检测，，检测器输出信号，计算系统根据样品计算氧含量，结果以百分含量显示。气路中的，剩余氮气随载气（He气）进入热导检测器，检测器输出信号，计算机系统根据样品计算氮含量，结果以百分含量显示。 3 试剂 3.1 丙酮或者其有机试剂。 3.2 石墨坩埚。 3.3 镍篮。 3.4 无水高氯酸镁。 3.5 碱石棉。 3.6 稀土氧化铜。 3.7 纯铜丝。 3.8 氦气（体积分数99.99 %）。 3.9 锆酸洗液：硝酸（1+8）与氢氟酸（1+32）等体积混匀。 3.10 标准物质/样品：选择与试料成分，氧、氮含量相近的标准物质或其他适用标准物质/样品。 4 仪器装置 惰气熔融红外-热导检测系统（包括电极炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、一氧化碳红外检测器和二氧化碳红外检测器、氮热导检测器、电脑及软件控制系统）。 5 试样 5.1 按照a)或b)方法处理试样表面： a) 试样用锆酸洗液（3.9）洗5min，然后水洗。 b) 另一种方法将试样机械加工锉掉或剪切除掉外表面，使表面保持新鲜。 5.2 经上述步骤处理过的试样再经丙酮或者其它试剂清洗，取出后冷风吹干，这时的样品为0.05 g～0.15 g的块状或柱状样品。 5.3 处理好的试样在分析检测前不能有任何污染，检测过程中应使用干净的镊子进