海带中碘含量的测定(最后修改).docVIP

分光光度法 测定市售不同海带中碘的含量  实验原理元素周期表53号元素碘属于周期系ⅦA族元素。碘是人体的必需微量元素之一，健康成人体内的碘的总量为30毫克（2050毫克），国家规定在食盐中添加碘的标准为20-30毫克/千克海藻灰或智利硝石 仪器和试剂 实验 标准溶液的配制：称取1.307克KI，烘烤1h,加水溶解后倒入1L容量瓶中，加蒸馏水稀释定容至1L(1000ug/ml)用移液管移取20ml试液置于200ml容量瓶中稀释定容至200ml（100ug/ml）。 最大吸收波长的测定：取5mlKI溶液置于50ml锥形瓶中，加入适量的还原剂维生素C，加入2滴硫酸溶液，加入5ml的过氧化氢，摇匀，再加入10ml氯仿，摇匀使溶液分层，用移液管移去上层溶液，再用移液管移取下层溶液于比色皿中测吸收曲线，参比溶液为氯仿。 标准曲线的绘制：在序号为1～5的5只50ml锥形瓶中，用吸量管分别按下表由上到下依次加入各试剂。 三角瓶编号 1 2 3 4 5 100μg· mL-1的碘标准液 / mL 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 维生素C 适量 适量 适量 适量 适量 H2SO4溶液 /滴 2 2 2 2 2 H2O2溶液 / mL 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 CHCl3溶液 / mL 10 10 10 10 10 加入H2O2 后待其反应结束后再萃取.萃取结束,用移液管移取适量下层液于比色皿.用1cm比色皿在最大吸收波长（待测定）处，以四氯化碳为参比液，测1～5号四氯化碳层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 海带样品的测定 海带不经处理直接加入10%氢氧化钾溶液，用研钵研碎，置于３０ｍＬ镍坩埚中，加盖，电炉加热炭化，错开盖子灰化至完全（在炭化和灰化过程中，将蘸有淀粉的滤纸条置于坩埚上方，淀粉溶液不变蓝，即不损失碘） 下表根据实际实验中海带种类填写 表三样品中碘含量的测定 编号 1 2 3 4 海带质量/g 吸光度A 表四海带的含碘量 编号 1 2 3 4 碘含量ug/g 考虑到碘的沸点和相应的化学反应,碘酸钾熔点为560℃且分解,碘化钾熔点为680℃性质稳定,而碱性条件下海带灰化后碘元素还原为-1价,且加入维C后也将碘元素还原为-1价,所以将碘酸钾改为碘化钾.