低温合成纳米α2si3n 4 材料及结构表征 - 无机化学学报.pdf

第 1 期 无　机　化　学　学　报 V o l. 12, N o. 1 1996 年 3 月　　　　　　　　JOU RN AL O F IN O R GAN IC CH EM ISTR Y 　　　　　　　　M arch , 1996 低温合成纳米 3 4 材料及结构表征 Si N 杜伟坊 　　　　　　　　　　　杜海清 ( ) ( ) 湖南师范大学化学系, 长沙　4 10081 　　 湖南大学化工系, 长沙　4 10082 本文报道在机械驱动力下, 通过机械合金化途径使氮或氨直接在室温下在逐步细化的、新鲜 的、高反应活性的硅界面上充分扩散, 形成亚稳态系统, 在 800 ℃真空炉处理后得到纳米 粉 Si3N 4 末。发现气氛对合成 Si N 纳米粉末有很大影响。在氮气中, 高能球磨前硅粉表面形成的氧化膜在 3 4 高能球磨过程中与氮反应生成 Si2N 2O 保护层, 阻止氮的进一步扩散, 使反应产物含有大量未反应 的游离硅。在氨气中可以避免生成 , 反应产物几乎全部转化为 。 Si N O Si N 2 2 3 4 关键词: 　　　Si N 　　　纳米材料　　　合成 3 4 前　　言 纳米材料是八十年代发展起来的一种新型材料, 这种材料由于界面上原子 占有相当大的 ( ) 比例 可达 2050% 左右 , 因而表现出显著和独特的物理、化学与力学性能, 已越来越受到材 料工作者的广泛重视。例如纳米陶瓷具有超塑性、高比热、高磁化率、低磁耗等, 这些都将为陶 [ 1 ] 瓷材料的应用开拓一个崭新的领域, 并对高技术的发展产生重要作用 。 3 4 是一类极重要 Si N [2 ] [3 ] [4, 5 ] 的性能优异的高温结构陶瓷 。 目前, 已有文献报道通过气相合成法 、激光法 合成纳米 ( ) 3 4 粉末, 但由于制粉效率低、产量小、合成温度高 1300 ℃ 、成本昂贵而大大限制了对纳 Si N 米 3 4 的结构、性能和应用方面的研究。而且合成的纳米粉末中都会含有一定量的 3 4