溶胶-凝胶法制备Sm^3＋掺杂TiO2薄膜.pdfVIP

№ 。2 陕西科技大学学报 Apr．2011 ·14 · JOURNALOFSHAANXIUNIVERSITYOFSCIENCE TECHNOLOGY Vo1．29 文章缩号：1000—5811(2011)02—0014—03 溶胶一凝胶法制备Sm3+掺杂TiO2薄膜 卢 靖，黄剑锋，吴建鹏 ，曹丽云，黄毅成 (陕西科技大学材料科学与工程学院，陕西 西安 710021) 摘 要：以钛酸丁酯、氯化钐和 乙醇为主要原料 ，采用溶胶一凝胶法制备 出Sm件掺杂 的TiO 薄膜．考察了薄膜煅烧温度、前驱体 pH值、Sm 掺杂量对薄膜制备的影响，并采用 X射线衍 射仪、扫描 电子显微镜对所制备薄膜的物相组成，显微结构进行了表征．结果表明：煅烧温度为 550℃可使薄膜充分晶化，前驱体 pH=3．0时成膜性最好，Sm。掺杂改变了Ti0 薄膜的晶 格尺寸，且改善了薄膜表面气泡的大小和分布，Sm。的最佳掺杂量为0．5 mo1． 关键词：Ti02薄膜；Sm什掺杂；溶胶一凝胶法 中图法分类号：TB43；TB383 文献标识码 ：A 0 引 言 稀土元素掺杂二氧化钛由于改变了TiO 固有的晶格结构 ，晶体中存在 的缺陷更有利于抑制空穴 电 子对的复合，从而使其 比单纯TiO。的光能利用率高，光催化降解效果更好口 ，是一种理想的环保型高效 催化剂．溶胶一凝胶(Sol—ge1)法制备薄膜反应条件温和，成膜均匀，而且可在分子水平上实现均匀可控掺 杂，是 目前最常用的一种薄膜制备技术 ]．本研究采用 Sol—gel法制备出稀土 Sm。掺杂 TiO。薄膜 ，并系 统研究了工艺因素对薄膜制备的影响． 1 实验 1．1 Sm件掺杂TiO2薄膜 的制备 将分析纯的钛酸丁酯和无水乙醇按 1：25的摩尔配比混合均匀 ，加入适量水和水解抑制剂二乙醇胺 制得混合溶液．向混合溶液中缓慢加入SmCl。，使稀土掺杂量分别为0．5 otol，1．0 mol和 1．5 mo1．用 HCI调节溶液 pH值范围为 2．5·～4．5，室温磁力搅拌 2h后形成均匀溶胶 ，陈化 24h作为镀膜液备用．实 验采用浸渍一提拉法镀膜 ，镀膜前玻璃基板在丙酮 、乙醇混合溶液 中超声清洗 2h，薄膜的厚度由镀膜的层 数决定．湿膜在 8O℃下干燥，随后在马弗炉中400～550℃煅烧 2h，随炉冷却得到最终产物，XRD测试 所需粉体的制备方法与薄膜完全一致，陈化得到的凝胶直接干燥、煅烧即得粉体． 1．2 薄膜的表征 薄膜的物相组成采用 日本 Rigaku公司生产 D／max2200PC型 X射线衍射仪测定，用荷兰 Philips— FEI公司生产Quanta200型扫描电镜观察薄膜的微观结构与表面形貌． 2 结果分析与讨论 * 收稿 日期：2Ol1-01-24 作者简介 ：卢 靖(1981一)，女，河南省清丰县人，讲师。在读博士生，研究方向t材料物理与化学 基金项 目：陕西科技大学 自然科研基金项 目(ZX09—16) 第 2期 卢 靖等 ；溶胶一凝胶法制备 Sm抖掺杂 TiOz薄膜 ·15 ‘ 2．1 前驱体 pH值对成膜性能的影响 前驱体 pH值的变化对薄膜成膜性能有较大影响，光学显微镜下观察不同pH值溶胶 的成膜情况如 表 1所示．当pH值为 5．0时，溶胶呈无色半透 明状，此时由于酞酸丁酯水解不完全，溶胶粘度太小而成膜 性很差．随着 pH值降低到3．0左右，溶胶转变为亮黄色，且粘度增大，陈化后生成均匀的溶胶，所制备出 的薄膜均匀平整，结合力强，成膜性能最好．pH值继续降低，胶体颜色加深，所制备的薄膜存在裂纹，且有 颗粒生成．故制备 Sm。掺杂 TiO。薄膜 的前驱体最佳 pH值为 3．0． 表 1 不同pH值前驱体的成膜特征 (0．5％mo1S ) 2．2 煅烧温度对薄膜制备的影响 因玻璃基底噪声较大 ，采用薄膜直接测试得 到的XRD信号较弱 ，因此通常测定相 同制备条 件粉末 的XRD来表征样品的物相组成．图 1为不 同煅烧温度下 Ti0 粉末的X射线衍射谱．