沸腾回流法制备不同形貌zno 微粉 - 河北师范大学学报.pdfVIP

第28 卷 第5 期 河北师范大学学报(自然科学版) V l.28 N .5 2004 年　9 月 J urnal f Hebei N rmal University (Natural Science Editi n) Sep.2004 沸腾回流法制备不同形貌ZnO 微粉 1 1 2 1 贺全林 , 　李　平, 　赵会玲 , 　魏　雨 (1.河北师范大学 化学学院, 河北 家庄　050016;2.华东理工大学 基础部, 上海　201512) 摘　要:以Zn (NO ) NaOH 为体系, 采用一种简单的液相法———常压沸腾回流法, 加入不同的添加剂, 3 2 分别制备了不同形貌的超细ZnO 粉体.采用 X 射线衍射及扫描电子显微镜等测试手段, 对产品的物相和形貌 进行了表征.实验结果表明:所得产品均为六方晶系纤锌矿ZnO;同样条件下加入不同的表面活性剂, 对产品 的形貌产生了不同程度的影响. 关键词:ZnO;制备;形貌;表面活性剂 中图分类号:T B 383　　　文献标识码:A　　　文章编号:1000-5854(2004)05-0488-03 超细ZnO 是新型高功能精细材料, 应用范围涉及化工、电子、生物、医药等领域.ZnO 的性能很大程 [1] 度上取决于产品的物理结构和形貌, 即ZnO 的化学组成、形状、粒度分布、粗糙度、内外表面积等 .不 同形貌的ZnO 具有不同的用途:平板状的ZnO 在黏附皮肤方面性能优良, 球状ZnO 粉具有优异的防紫 [2] 外线功能, 棒状ZnO 可用作橡胶填充剂, 颗粒状ZnO 粉用在涂料中 ;因而在制备ZnO 的过程中控制 晶粒的形貌显得十分重要. 关于制备不同形貌ZnO 粉体的方法已有很多报道[ 3～ 8] .从晶体生长过程来看, 晶体形貌的差异主 要是由于生长基元在各面族的叠合速率不同造成的, 而在实际生长过程中, 由于反应条件或外界环境的 变化, 对晶体的形貌也会产生一定的影响.本文中, 笔者采用一种简单的液相法———常压沸腾回流法, 通 过添加不同的表面活性剂, 在不同反应条件下制备出了不同形貌的ZnO 粉体, 并初步讨论了添加剂对 晶体形貌的影响. 1　实验部分 1.1　试剂与仪器 Zn(NO )·6H O, NaOH, 三乙醇胺(TEA ), 吐温80 等均为分析纯;十二烷基硫酸钠(SDS ), FC 3 2 2 N0 1 为工业级, 使用时未纯化. D/max γA 型X 射线衍射仪(XRD, 日本理学);日立S 570 扫描电镜(SEM, 日本日立);pHS 3C 数字酸度计(杭州东星仪器设备厂);79 1磁力加热搅拌器(常州市国华仪器厂), CQ2 18 型超声波清洗 器(昆山市超声仪器有限公司). 1.2　不同形貌ZnO 粉体的制备 量取1 m l/L 的Zn (NO )溶液20 mL, 置于250 mL 烧杯中, 在磁力搅拌下滴加2 m l/L 的NaOH 3 2 溶液至pH 接近9, 分别滴加一定体积的吐温 80 (φ=60 g/L), TEA (c =1 m l/L ), SDS (c =0.1 m l/L ) 和FC N0 1(w =2 %)的水溶液, 再用NaOH 溶液调pH=9 后定容至100 mL, 转入250 mL 圆底烧瓶, 磁力搅拌下沸腾回流 1h, 产品经抽滤、洗涤, 滤饼于室温下干燥后密封保存. 1.3　产物的表征 所得产品用XRD 在 30 ～70 ℃范围内扫描测定, 确定其物相;另取样品于乙醇中超声分散后, 用 SEM 观察其形貌. 收稿日期:2004 06 01 基金项