纳米级钙钛矿型钴酸镧的微波合成.pdfVIP

第３４卷 第４期 桂 林 理 工 大 学 学 报 Ｖｏｌ３４Ｎｏ４ ２０１４年１１月 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＧｕｉｌｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｎｏｖ　２０１４  文章编号：１６７４－９０５７（２０１４）０４－０７４４－０４　　　　　 ｄｏｉ：１０３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ１６７４－９０５７２０１４０４０２４ 纳米级钙钛矿型钴酸镧的微波合成 黄　华 （福建省冶金工业研究所，福州　３５００１１） 摘　要：采用微波辅助加热法合成了纳米级钙钛矿型钴酸镧，用热分析、Ｘ粉末衍射、能谱分析、扫描电 镜分析和比表面分析等对样品进行性能表征。分析结果表明：５００℃能使有机物充分分解和相转变完全； － 经过５００℃焙烧后所有的样品均含有钙钛矿相，但杂相含量较高；当氢氧化钠过量 （溶液中ＯＨ 的浓度 －１ 达到约２ｍｏｌ·Ｌ ）时，可获得较纯的钙钛矿型钴酸镧粉体；能谱分析表明钴的价态是以＋３价为主；钴 ２ －１ 酸镧粉体粒度为１８ｎｍ，比表面积３１．０ｍ ·ｇ 。 关键词：钴酸镧；微波合成；纳米材料；钙钛矿型 中图分类号：ＴＢ３８３　　　　　　　　　　　　　　　文献标志码：Ａ 湿化学方法如溶胶凝胶法、燃烧法、共沉淀 件，得到了纳米级钴酸镧的样品，并对样品进行 法等可以制备颗粒细致、性质均一的纳米材料， 了热分析、Ｘ射线粉末衍射、扫描电镜分析、能 但是大多数方法工艺复杂、制作时间较长，从而 谱分析和比表面分析。 限制了它们的大规模生产。化学反应物与微波场 １　实验条件 耦合后产生的热量有利于加快化学反应进行，利 用微波加热进行化学反应合成已被证明是一种快 选择ＮａＯＨ为矿化剂，利用微波加热方式进 ［１－３］ 捷、有效的方法 。微波辅助合成大体可分为 行化学反应，将 Ｌａ和 Ｃｏ沉淀下来，反应产物经 微波固相法、微波辅助加热法等，在合成纳米材 洗涤、烘干，在马弗炉焙烧，得到钴酸镧样品。 料方面有独到的优势，现已利用微波技术合成了 分别配制浓度为 －１ ｌ．０ｍｏｌ·Ｌ 的Ｌａ（ＮＯ） ３ ３ 不同用途的无机纳米材料［４－６］。微波法也被应用 和 Ｃｏ（ＣＨＣＯＯ） 溶液。Ｌａ（ＮＯ） 溶液 和 ３ ２ ３ ３ ［１］ 于钴酸镧的制备：在２０１０年 Ｆａｒｈａｄｉ等 报道了 Ｃｏ（ＣＨＣＯＯ）溶液以１∶１充分混合，加入适量聚 ３ ２ 利用微波固相法分解 Ｌａ［Ｃｏ（ＣＮ）］·５ＨＯ获得 乙二醇固体（ＰＥＧ１０００），缓慢加入矿化剂，同时不 ６ ２ 微米级的钙钛矿型ＬａＣｏＯ；２０１１年ＰｒａｄｏＧｏｎｊａｌ等 断搅拌均匀。将混合液移入微波专用反应罐。将反 ３ ［２］报道了以硝酸盐为原料，加入碳黑，利用碳黑对 应罐放入微波炉反应架上，于１２０℃反应３０ｍｉｎ， 微波的强烈吸收，合成了微米级的钙钛矿型 Ｌａ 冷却至室温取出，用蒸馏水洗涤至中