钼配合物MoO2Cl2(C4H3OCOOH)2的合成和性质.pdfVIP

维普资讯 99l茸 吉 林 太 学 自 然 寸} 学 学 报 第 3期 ACTA sc】ENT】ARUM NATLR^LIUⅥ UN】vERsITAT】S fIL】 E 【9 9 】 钼配合物 MoO2C12(c1H3OCOOH)! 的合成和性质 孙春亭 黄启军 杨 帆 董 钢 张恒彬 李淑琴 王铁钢 曹亚安 (1’-林 孕化孕系 。K柞) 提要 使 MoCI与 C．HOCOOH 在 瓤苇 害刘 中反 丘．台戒 了新 的过程金属钳 配音物 MoOzCI (c·Ha0c())【H) 研究了谤化 台物 的红外光碧 ．啭外 可 光谱 、光 电子施谱却 电氯化还原性质 ，还 用 DTA和TG技术研究了它的热分解过氇；同时 }恐 了上述 陆质与西配音聊的结均三问的关系． 关键词 钼，过溲叠属配音特，红外光谱，光电子能谱，紫 可 光谱 热重分析，循环伏安 我们曾使 MoCIj与苯 甲酸及其衍生物反应 ．台成 了一系列 四 钔簇合物一 ．当用呋晡甲 酸与 MoCI在类似的条件下反应时，得到 了标题所示的 桉铂配 台物．棚 四圆衍射假测定了 该化合物的分子结构和品体结构 J．本文报导该化合物的各种物理化学性质，并且与四核钼 化合物对照，讨论了它 】与配合物结构之 问的关系． 1 实 验 部 分 1．1 试剂 MoCI：试剂纯 ，联邦德国进 口．氯代苯 ：分析纯 ，中国医药公司北京分公司产．用 5A型 分子筛干燥两周后使用氮气保护下蒸馏的方法除氧．呋喃甲酸 ：化学纯，第二军医大学附属 药厂制． 1．2 合成 取 1．0g(3．66X10 oto1)MoCI投入装有 50mL氯苯溶剂的双 口烧瓶中，在氮气保护下 搅拌半小时，然后加入 3．7g(3．30×10 oto1)呋喃 甲酸 ，在 65℃下搅拌反应 48h．过滤 ，母 液在室温下放置，慢慢长出绿色晶体．该品体不溶于水，易溶于氨仿中．以上的操作均在纯 净的氮气保护下进行．元素分析实驻值 ( )：Mo21．67．C31．72，H2．19；理论值 ( )：Mo 22．69，C 28．36．H 1．89． 1．3 测试方法 红外光谱 ：用英 国产PerkJn—Elmer783型红外光谱仪 ，KBr压片．测定波长范围 4000~ 200cm～． 紫外一可 见光谱 ：用 日本岛津 UV一240型分光光度计．以DMF为溶剂，测定波长范盈： l90～ 900m ’． 收碥 l==『 】990一】1-23 *水 题址 客 l然科学 {：蛋 ¨J台蛊Ji!r『啦lJ 维普资讯