雷尼镍加氢还原.pdfVIP

2007年第 15卷 合 成 化 学 V0I．15．2007 第3期 ，356～358 ChineseJournalofSyntheticChemistry No．3，356～358 - 研究简报 · 反4．苯基环己醇的合成 胡玉容，唐建华，党亚固 (四川大学 化学工程学院，四川 成都 610065) 摘要：以Ranny-Ni为催化剂 ，于5O℃，0．5MPa～1．0MPa下在乙醇中催化氢化4-苯基苯酚制备反4一苯基环 己醇，选择性39．89％，分离产率35．15％。 关 键 词 ：4-苯基苯酚；反4-苯基环己醇 ；催化氢化 中图分类号：TQ243．4；0625．31 文献标识码 ：A 文章编号：1005—1511(2007)03-0356-03 Synthesisoftrans-4-Phenylcyclohexanol HUYu—rong， TANGJian—hua， DANGYa—gu (InsitituteofChemicalEngineering，SiehuanUniversity，Chengdu610015，China) Abstract：trans-4-Phenylcyclohexanolwassynthesizedfrom 4-phenylphenolbycatalytichydrogena- tionusingRanny-Niasacatalystunder0．5MPa～1．0MPaat50℃ ．Theselectivityandyieldwere 39．89％ and33．15％ ，respectively． Keywords：4-phenylphenol；trans-4-phenylcyclohexanol；catalytichydrogenation 反4．苯基环己醇(trarts-I1)是合成环己烷类 本文报道 以Ranny—Ni催化氢化 I合成 Ⅱ 液晶材料的重要中间体。该类液晶材料用环己烷 (Scheme1)。并筛选最佳工艺条件及分离方法。 替代连苯中的苯环后，7r电子体系减小，电荷分布 密度降低，极化减弱，清亮点增加，双折射率减 1 实验部分 小[】-2】，克服了目前连苯型液晶相变温度低，黏度 大，响应速度慢等缺点l3]，从而在高档液晶配方 1．1 仪 器与试剂 NICOLETMX-1EYF—IR型红外光谱仪 (KBr压 中得到大量应用。 片)；北京东西电子研究所 GC4000A型气相色谱 用4一苯基环己酮l4为原料合成 Ⅱ，转化率高 仪 [DEGS柱(3m×3mm)，柱温200℃，汽化220 达95％。但4-苯基环己酮的价格昂贵，由高价酮 ℃，热导220℃，桥温200℃，衰减2，柱压2kg· 制低价醇没有实际意义。有文献 报道用铜铬 氧化物催化剂还原4-苯基苯酚(I)，能使加氢首 cm ～ ， 溶剂用乙醇，进样量 2／zL]；威海市丰源工 业公司高压磁力反应釜GSH-1／10(1L)；成都苌 先发生在与羟基相连的苯环上 ，但不足之处在于 钲化玻有限公司层析柱(25m×2cm)。 这类氧化物催化剂活性较低，反应需要在高温 (200℃)高压(10MPa)下进行，操作危险且 I，含量 100％；GF254硅胶 ，8O目～100目，