钼蓝法测定水中总磷显色剂稳定性的探讨.pdfVIP

维普资讯 『 『_／,纠-P ， f 第 12卷 第4期 干旱环境监测 ¨ 2 胁 ．4 1998年 12月 AndErndronr~ ztal 矗D 宫 Dec． ． 1998 1 钼蓝法测定水中总磷显色剂稳定性的探讨 金中华 马继富 _ 。z 一 (江苏省灌云县环境监疆j站 ，灌云 222200) ● 用氯化亚锡还原光度法 (通称钼蓝法)测定水中总磷。该法配制的显色剂氯化亚锡溶液很 不稳定，使用一周后需重配。这不仅费时费事费试剂 ，而且不利于样品的批量连续分析测定。本 文针对此问题 ，改用一种新的配制方法 ．增加还原剂氯化亚锡的称量，使显色剂氯化亚锡溶液 浓度变大，在测定时减少显色剂氯化亚锡溶液的用量 ，可 以弥补以上不足，至少可稳定2个月。 同时对二者进行实验研究对比，并对标准样品和受污染的河水样品的总磷作了对 比测定，证明 该法灵敏度、准确度、精密度、溶液的稳定性、显色效果等均比较理想。 1 实验部分 1．1 仪器 721分光光度计 (Az海分析仪器厂)．2Omm比色皿。600w可调电炉。150ml锥形瓶，50 ml比色管。 1．2 主要试剂 (3+7)硫酸溶液。 5％过硫酸钾溶液：溶解 5g过硫酸钾于水中，稀释至 100ml。 氯化亚锡溶液 (标准配制方法)：同文献口]。 氯化亚锡溶液 (本法配制方法)：称取 10g氯化亚锡．加50Ⅱd浓盐酸使之完全溶解 ．得透 明溶液(放电炉上稍加温)后，加水稀释至 100ml，摇匀，加一粒金属锡，置棕色瓶贮于冰箱中 保存。 磷酸盐贮备溶液 ，磷酸盐标准溶液 ，钼酸铵溶液等均同文献[1]。 I．3 实验方法 水样预处理 ：同文献 [】]的消解操作。同时试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 测定：向比色管中加 5Ⅱd钼酸铵溶液 ，混匀。加入 l滴氯化亚锡溶液 (本法配制)．充分混 匀。其它步骤均同文献[1]。 2 结果与讨论 2．1 灵敏度和线性关系 分别用文献 口]法和本法制作2条校准曲线 。结果见表 1。 收稿El嘏 ：1998—08—12 维普资讯 ·238。 干旱环境监测 第 12卷 经统计检验∞表明，2条曲线无显著性差异，说明2种方法不存在系统误差。而且本法的 校准曲线、线性关系均好于标准方法[1]。 2．2 准确度和精密度试验 用中国环境监测总站的标准样品4230108号 (O．314d：0．013mg／L)~行测定，结果见表 2。 表 2 标准样品测定结粟比对 由表 2-．T~m，2种方法疆4得的结果准确度和精密度都令人满意 ，而且本法的精密度和准确 度更高。 2．3 文献 [1]法与本法测定结果比较 用文献[1]法和本法同时对受污染的地表水水样进行测定比较 ，结果见表 3。从表 3可以 看出2种方法的测定结果相当，相对误差最大值不超过 3．0 。另外，我们将 2种方法的测定 结果用配对t检验法[加以检验，结果表明，它们之间无显著性差异。 表 3 水样测定结