陶瓷粉体制备.ppt

混合物需在一定温度下，经过固相反应到尽可能完全后，才能获得所需物相，为了使合成进行得足够充分，经常采用压块合成和粉末合成。 压块合成：将混合物的粉料加压压制成块状，再进行合成。由于原料之间接触比较紧密，再加上压力的作用，可以使合成进行得比较充分，且可以在较低温度下进行。 粉末合成法：将混合物粉末直接进行合成反应。 二次粉末合成：一次合成后过筛，再进行温度稍高一些的二次合成反应。 在N2的存在下，通过SiO2与C粉的还原－氮化，可以制备Si3N4粉末，其基本反应如下： 3SiO2＋6C＋4N2→ 2Si3N4＋6CO （1600℃） 自蔓延法有以下优点： 1、工艺简单 2、消耗外部能量少 3、可在真空或者控制气氛下进行，得到高纯产品 4、材料烧成与合成可同时完成 沉淀生成基础： 1、形成过饱和态 2、成核 3、生长 4、生成相的稳定化 直接沉淀容易造成溶液内局部过饱和而使得沉淀不均匀影响粉料粒度。 为了克服直接沉淀的缺点，改变沉淀剂的加入方式，使得溶液本身缓慢反应产生沉淀剂，常用的有尿素： （NH2）2CO+3H2O→2NH4OH+CO2 (70℃) NH4OH在溶液中形成后立即被消耗，尿素继续分解平衡，可用来制备铁、铝、锡、镓、锆等的氧化物。 制备复合粉体 使两者或者两者以上的金属元素同时沉淀下来，可以制备高纯度、超细、组成均匀烧结性好的原料粉体。基本过程： 制备Y2O3固溶的ZrO2粉末和TZP/Al2O3粉末过程如下： Y2Cl3+ ZrOCl2*8H2O→ Y(OH)3+Zr(OH)4 → ZrO2 (Y2O3) 注意： 各种金属离子沉淀条件很难做到相同，沉淀的生成受溶液PH值、各成分生成速率、沉淀粒子大小、密度、搅拌等的影响，一般很难保持象沉淀前在溶液中那样的均匀性。 醇盐水解法 金属醇盐：M（OR）n一般可溶于水中，遇水后很容易分解成乙醇和氧化物或水合物，金属醇盐具有挥发性，因而易于精制。因为金属醇盐水解时不需要添加其他离子，因而可获得高纯度的粉体，获得的颗粒直径可以达到几纳米到几十纳米。 溶胶凝胶法 条件：易水解的金属化合物，最常用的化合物包括金属醇盐、醋酸盐、硝酸盐、氯化物等等。 其中应用最广泛的是金属醇盐。正硅酸乙酯等。 合成锆盐：ZrCl4加入适量醇溶解成溶液，加入NH3、催化剂形成醇盐。 在上面的溶液中加入醇置于容器中搅拌配成组分A溶胶。 一定比例的水和上面的醇混合为组分B。 在搅拌作用下，将B滴入A中，调节合适条件，得到凝胶，在一定温度下热处理得到氧化锆粉末。 溶剂蒸发法 沉淀法存在以下问题： 生成的沉淀呈凝胶状，很难进行水洗和过滤。 沉淀剂作为杂质混入粉料。 为解决这些问题，研究了不用沉淀剂的溶剂蒸发法。 生成氢氧化物 Al（OR）3+H2O AlO（OH）+3ROH 生成氧化物 AlO（OH）+H2O Al（OH）3 B（OR）3+3H2O B2O3+6R(OH) 先进陶瓷粉料的制备 液相法制备粉料 BaTiO3合成：将Ba（OC3H7)2和Ti（OC5H11)4 溶解在异丙醇或者苯中，加水分解，得到颗粒直径为50－150A的结晶性好的BaTiO3微粉。 10-15nm的Nd2O3的制备： Nd2O3+6HCl→2NdCl3+3H2O NdCl3+3NaOC2H5 →Nd（OC2H5）3 +3NaCl（将Nd （OC2H5）3 溶解于苯） Nd（OC2H5）3 +H2O →Nd（OH）3+ 3HOC2H5 Nd（OH）3 → Nd2O3+ H2O 采用向Ba（OH）2水溶液中滴入Ti（OR)4（R为丙基），也可以获得高纯度的平均粒径100A的BaTiO3微粉。 先进陶瓷粉料的制备 液相法制备粉料 SrTiO3的制备： Sr+2HOC2H5 →Sr（OC2H5）2 +H2 TiCl4+4HOC2H5+4NH3 → Ti（OC2H5）4 +4NH4Cl Sr（OC2H5）2 +Ti（OC2H5）4 + 3H2O→ SrTiO3+