硫化物溶液标准物质使用方法指导.PDF

硫化物溶液标准物质使用方法指导 硫化物溶液标准物质是以硫化锌为基体的胶体溶液。 本标准溶液的标准值是以室温在 20℃±2℃时的测定值为准，在 5℃～30℃ 室内避光条件下储存，稳定一年不变。 关于不确定度测定，是利用Grnbb 和Lxon 准则，分别对八个实验室的平均 值进行一致性检验确定。不确定度为2.3 %。 1 ． 标准溶液的分取方法： 根据NV=N V 公式计算。 1 1 其中：N本标准溶液的浓度 V本标准溶液的体积 N 分取后标准溶液的浓度 V 分取后标准溶液的体积 1 1 例如：配置浓度为5μg/ml （N ），体积100ml (V ) 的标准溶液。 1 1 用本浓度标准值为 125μg /ml （N ）的标准溶液，经计算取体积为4ml (V) 的标准溶液加稀释溶液稀释至100ml 即可。 2 ． 稀释溶液的配置方法及结论： 稀释溶液宜采用纯水、乙酸-乙酸钠缓冲溶液、乙酸锌-乙酸钠缓冲溶液等最 佳，具体配置方法和特点如下： a. 纯水：要求水电阻在 1 兆欧姆以上。 用纯水稀释均匀性好，不聚沉，易操作，但稳定性差，只能临用现配（不能 超过0.5 小时）。 b. 乙酸-乙酸钠缓冲溶液： 将乙酸钠(NaAc)与乙酸(HAc)混合，加纯水（要 求水电阻在 1 兆欧姆以上）制备成PH4.5 的缓冲溶液。 用此缓冲溶液稀释有聚沉，但易摇匀，摇匀后聚沉速度慢，易操作，该稀释 溶液可稳定二周。 c. 乙酸锌-乙酸钠稀释溶液：称取乙酸锌[Zn(CH COO) ·2H o] 50g、 3 2 2 乙酸纳[CH COONa·3H o] 12.5g 溶于纯水（要求水电阻在 1 兆欧姆以上）中， 3 2 用纯水稀释至 1000ml 即可。若溶液混浊需要过滤。 用乙酸锌-乙酸钠稀释溶液，易聚沉成絮状，摇匀后聚沉速度仍然很快，所 以操作要求严格，每次分取须摇匀，分取速度要迅速，操作速度稍慢会影响结果， 该稀释溶液可稳定三周。 3 ． 碘量法测定硫化物影响测定结果准确性的几点要素： a. 硫代硫酸钠标准滴定液：建议用北京试剂 “粉剂摩尔标准滴定分析用硫 代硫酸钠” 配制，配制溶液准确。配制浓度适宜在0.01mol/L ，此浓度下测定硫 化物的浓度一滴（0.05ml ）误差为±0.8μg /ml ，如果配制浓度高于此浓度误差将 增大，低于此浓度突跃点不明显。 b. 硫代硫酸钠滴定液不十分稳定，使用前必须用重铬酸钾标准液定值、校 正，可谓双保险。 c. 采用碘量法测定硫化物的浓度，还应注意随时做空白校正。