论文题目高纯高致密氧化镁陶瓷靶材的烧结工艺研究.PDF

文 件 名：L 陈淼琴.docx 论文题目：高纯高致密氧化镁陶瓷靶材的烧结工艺研究 作者简介：陈淼琴，女，1990年出生，2014 年从师于贺昕教授，于2017 年7 月毕业于北京有色金属研 究总院材料科学与工程专业，并获工学硕士学位。 论文摘要： MgO 为重要的功能型材料，磁隧道结(MTJ) 以MgO 薄膜作为势垒层时在室温下具有巨大的隧 穿电阻效应，因此 MgO 薄膜已经取代传统的无定型 AlOx 薄膜广泛用作磁存储器的势垒层。用于 MTJ 中的MgO 薄膜很薄，只有0.8~2 nm 纳米厚度，其制备方法一般采用磁控溅射法，以MgO 靶 作为阴极靶。要想得到高性能无缺陷的 MgO 薄膜，首先必须有高纯高致密晶粒细小均匀的 MgO 靶材。 本实验采用平均粒径为 100 nm，纯度为99.99%的MgO 原始粉末，进行热压烧结、无压力烧 结和热等静压(HIP)后处理工艺制备高致密 MgO 陶瓷的探究，实验中优化了无压力和热压烧结的各 项工艺参数，分析了热压和无压力烧结过程中的致密化机理和晶粒生长激活能，实验获得了纯度在 99.99% 以上，相对密度在99.5% 以上，平均晶粒尺寸低于 15 μm，且晶粒尺寸分布集中MgO 陶瓷 靶材。无压力烧结实验中，采用正交实验设计方法对原始 MgO 粉末进行了预处理，优选出最合适 的粉末处理实验参数。对比了模压成型和冷等静压(CIP)成型两种成型方法的对 MgO 烧结体相对密 度和平均晶粒尺寸的影响，优选出最合适的成型方法。实验中采用金相显微镜、X 射线衍射分析 (XRD)、X 射线荧光光谱分析(XRF)、X 射线光电子能谱分析(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)等多种 分析手段检测了烧结MgO 陶瓷的晶粒尺寸及分布、杂质元素含量和断面形貌。 研究结果表明： (1) 热压烧结高纯高致密MgO 陶瓷的优化条件为：1450℃保温120 min，烧结压力35 MPa ， 1000℃以上的升降温速率2.5 ℃/min 。此优化条件下得到的MgO 试样平均晶粒尺寸为8.2 μm，晶粒 基本为等轴晶，且尺寸分布均匀，无异常长大晶粒。烧结温度高于 1480℃时，MgO 陶瓷表面会产 生轻微渗碳现象，需要进一步进行氧气气氛后处理。而烧结温度低于 1400℃时，MgO 陶瓷的致密 度低于99.5%，无法满足生产应用要求。 (2) 热压烧结致密化机理分析结果表明，塑性变形机理主导烧结初期粉末致密化过程，且热压 压力为20 MPa 时MgO 试样中就能发生明显的塑性变形；而在烧结末期，MgO 的致密化机理主要 是Mg2+离子沿晶界扩散，烧结末期试样中晶粒生长激活能为336.38±2.35 KJ/mol 。 (3) 无压力烧结实验结果表明：与常压烧结气氛相比，真空烧结气氛能明显提高 MgO 陶瓷的 致密度，且在烧结中后期封闭气孔形成后真空烧结动力才明显高于常压烧结动力，真空烧结气氛提 高致密度的作用更显著。真空气氛进行1500℃保温4 h 烧结，得到MgO 陶瓷的相对密度为99.12% ， 平均晶粒尺寸 11.71 μm；相同温度和保温条件下的常压烧结 MgO 陶瓷，相对密度最高为98.1%， 平均晶粒尺寸为11.36 μm。1500℃保温4 h 条件下真空烧结MgO 试样比常压烧结MgO 试样的晶粒 尺寸更细小均匀，异常长大晶粒比例较低。此外，XRD 分析结果表明，相比于常压烧结MgO 试样， 真空烧结MgO 试样中{200}晶面择优取向生长趋势更明显。 (4) 常压、真空烧结动力分析结果表明：真空烧结动力远高于常压烧结动力，尤其是在 MgO 试样中形成封闭孔隙后；常压烧结末期 MgO 试样的致密化机理随烧结温度的升高从 1380℃升高到 1550℃由体积扩散逐渐转变为晶界扩散，与此同时，MgO 试样晶粒生长激活能也从581.2 kJ/mol 降 低到 187.1 kJ/mol 。1500℃-1550℃下真空烧结 MgO 试样在烧结末期的致密化机理为体积扩散，晶 粒生长激活能为305.7 kJ/mol 。 (5) 对比无压力和热压烧结方法，因无压力烧结中无外加压力作用，烧结试样的相对密度很难 达到