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执业药师考前辅导——药物分析（一） 　　第一章? 药物分析的任务与发展 　　药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。目的是保证人们用药安全、合理、有效。 　　药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。 　　药典是一个国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据。 　　第二章??? 药物分析的基础知识 　　第一节? 药品检验工作的基本程序 　　一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。 　　取样： 　　鉴别：判断真伪。? 检查：称纯度检查，判定药物优劣。? 含量测定：测定药物中有效成分的含量。 　　检验报告必须明确、肯定、有依据。 　　计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。第二节?? 药品质量标准分析方法验证 　　目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 　　验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 　　一、准确度： 是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。 　　至少用9次测定结果进行评价。 　　二、精密度： 是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。 　　用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 　　1、 重复2、 性：相同3、 条件下，4、 一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复5、 性。至少9次。 　　6、 中间精密度：同7、 一个实验室，8、 不同9、 时间不同10、 分析人员用不同11、 设备12、 测定结果的精密度。 　　3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。 　　三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。 　　四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。 　　五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。 　　六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 　　七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 　　八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。 　　第三节?? 药物分析的统计学知识 　　测量误差：测量值和真实值之差。 绝对误差和相对误差。 　　真实值：是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。 　　系统误差：（1）方法误差? （2）试剂误差? （3）仪器误差? （4）操作误差 　　偶然误差：不可定误差或随机误差，由偶然原因引起。可增加平得测定次数。 　　测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同时表达准确度。 　　提高分析准确度方法：1、选择合适的分析方法????? 2、减少测量误差??? 3、增加平行测定次数 　　4、消除测量过程中的系统误差（校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验） 　　有效数字的处理：0.05060g是四位有效数字。首位是8或9，有效数字可多记一位。PH=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约结果可使准确度估计值变得差一点。S=2.13——2.2?? G检验法、4d法，舍去。 　　第四节?? 药品质量标准制定的原则和基本内容 　　原则：安全有效，技术先进，经济合理。 检验方法：准确、灵敏、简便、快速。 　　（一）名称： 　　（二）性状：1、外观、臭、味和稳定性????? 2、溶解度：一定程度上反映药品的纯度。 　　3、物理常数 　　（1）馏程：2000规定：在标准压力（101.3kPa）下，按药典装置，自开始馏出的第五滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。 　　（2）熔点：系指一种物质固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 　　（3）凝点：系指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。 　　（4）比旋度：具光学异构体分子的药物，旋光性能不同。按干燥品或无水物计算。准确至0.01 . 　　（5）折光率：光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，两种介质密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象，遵从折射定律。对于液体药品，尤其是植物油，检查药品的纯杂程度，测定溶液的浓度。 　　（6）粘度：流体对流动的阻抗能力。共三法，毛细管内径。