影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法测水精度的几个因素方建安(中科院 .PDF

影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法测水精度的几个因素 方 建 安 (中科院南京土壤研究所 南京 210008) 一.引 言 1935年卡尔-费休 (Karl-Fisher)首先提出了一种利用容量分析测定水的方法,即通常的卡 尔-费休法, 它是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水的原理测定液体、固体和气体样法中的含 水量。被许多国家定为标准分析方法, 用来校正其它分析方法和测量仪器。 因此用Karl-Fisher 法测定水份含量对控制生产过程和产品质量有很好的效果。我们研制和生产的《FJA-1型常规分 析仪器工作站》中的微机控制的卡尔-费休自动滴定仪的软件是根据国家标准GB/T13753-92编制 而成的,它具有测定精度好,软件功能多,显示、打印和储存测定结果与曲线, 分析者可修改各种 参数等特点。但测定的结果正确与否是由多种因素决定的, 除了有一个好的测定仪器外,同时考 虑其它各方面的因素,才能得到可靠、正确的数据。现综合有关文献和作者的经验,把有关问题 叙述如下,供有关分析者参考。 二.有关问题 （一）.应用范围 Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如表1 所示。 表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 举 例 1.无机化合物 (1).有机酸盐 Na(CH )SO ,Ba(OOCCH ) ,K C O ,VO (OOCCH ) , 3 4 3 2 2 2 4 2 3 2 Na C H O 2 2 4 6 (2).无机酸盐 NH PO ,CaCl ,NaHSO ,Na SO ,KF,NH NO ,MgSO , 4 4 2 4 2 4 4 3 4 Na SO ,KSCN,FeSO ,Al (SO ) ·KSO ,CaHPO , 2 4 4 2 4 3 4 4 NaI,CaCO ,FeF ,VO (NO ) 3 3 2 3 2 (3).酸式氧化物 SiO ,Al O 2 2 3 (4).无机酸和酸酐 SO ,HI,HF,HNO ,HCN,H SO ,HSO ,NH 2 3 2 4 3 2 2.有机化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚 (6).烃 饱和与不饱合脂族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物 卤代烷 (9