动态稀释法配制标准气体在气体分析仪器及气体检测报警器检定中的应用.pdf

标准物质与分析技术I技术篇 7．解吸效率引入的相对不确定度 U--ku，．=2xI．6x10-2=-3．2x10-2 样品做6次解吸，效率为98．9％、99．2％、98．5％、三、结果 99．0％、98．6％、99．3％，平均值D=98．9％，则 由以I-．标准及样品峰面积数据计算得到的样品浓 u(D)／D=0．13％ 度为51．9mg／L。按采样体积1．5L、解吸效率98．9％计算得 8．采样体积引入的相对不确定度 到空气中苯的含量为35．0mg／m3。扩展不确定度U(X)= 大气采样器鉴定证书给出的不确定度为1．3％，则 ／／,(Yo)／Vo=0．013／2=6．5x10。3 0．56)mg／m3(1j}=2)。 9．合成相对标准不确定度 由计算可以看出，对空气中苯的测定影响最大的 将以上计算结果代人式(2)，则 因素主要是从采样体积、标准溶液的配制、标准溶液 的测定、样品解吸效率、样品测定时重复性产生的不 。(X)／X：蛎而丽面而．0068)2+(o面而面丽i =1．蚴 确定度，因此控制好这些因素对测定的准确性有很大 lO．相对扩展不确定度 的影响。 取包含因子k=2．则相对扩展不确定度 作者单位【北京市东城区疾病预防控制中心】出 廿廿 动 态稀释法配制标准气体在气体分析仪裔 及气体检测报警器检定中的应用 口张守明 目前，各种气体分析仪检定规程都规定使用至少3 由此。关于最值溯源问题，事实上已经归到稀释气 种气体对仪器进行检定。但是，由于气体检测仪种类较 体的标准气体的溯源和流量的溯源。被稀释的标定气体 多．如果要开展较多种类仪器的检定工作，就需要多瓶 的溯源才是最主要的。被稀释的标准气体只要流蹙的配 气体标准物质。甚至许多腐蚀性的低浓度标准气体，但 比关系合理．流量准确、稳定，结果将是非常理想的。下 其瓶装不稳不准，工作极不方便。因此，采用动态稀释法 面将作进一步分析。 配制标准气体的方法是一种较为理想的方法。过去由于 二、仪器测量点处由标准气体带来的不确定度比较 没有进行过详细的分析，认为会影响检定结果的可靠 就气体分析仪的检定过程丽言，多数仪器均在零 性，所以一直没有被认可而用于实际检定工作中。本文 点校准和示值标定后才进行示值误差检定。校准或标 就此问题进行分析，通过分析，会发现这种方法更具有 定过程完成后。仪器与被测气体的相应关系就被确定， 适用性、准确性和合理性。 仪器在测量点处的理论响应值关系也就相应确定了， 一、动态气体稀释法及溯源性问题 理论上仪器的响应关系是线性的。因此，对于使用瓶装 这里所提的动态稀释法，是指将被测高浓度组分标 标气和使用动态稀释法配气时测量点的示值分别作如 准气体与高纯稀释气体按照一定的流量比进行稀释的 下表述： 过程，稀释后的气体浓度按照下式计算： 用c0表示标定用的标气浓度，此时‰表示标定点 R 的仪器示值，G表示测量点标气浓度，此D,tx；表示测量 仁瓦瓦％