蒙成药寒水石小灰散中含水硫酸钙的含量测定.pdfVIP

2007年12月第12期 中国民族医药杂志 47 蒙成药寒水石小灰散中含水硫酸钙的含量测定 内蒙古自治区中蒙医医院(呼和浩特010020) 李敬芬 内蒙古药品检验所(呼和浩特010020) 王 栋 林 燕 摘 要：目的：建立蒙成药寒水石小灰散中含水硫酸钙的含量测定方法。方法：乙二胺四醋酸二钠(EDTA)滴定法。结果：3 批样品中含水硫酸钙的含量在9r7．90—101．13mg／g之间，平均回收率99．55％，RSD为0．98％(n=9)。结论：该方法简便、准 确、重现性好，能够有效的控制寒水石小灰散的内在质量。 关键词：蒙成药；寒水石小灰散；寒水石；含水硫酸钙；含量测定 中图分类号：R291．2 文献标识码：B 文章编号：1006—6810(2007)12—0047—02 “寒水石小灰散”由寒水石、光明盐、麦冬、硼砂、荜茇和 明此法重现性好。 硫磺6味药焖煅而成，其功能为消食，除痞。蒙医主要用于 2．4 加样回收试验：取供试品(批号 040101。含量 733． 食积不消，胃溃疡，胃痞症。寒水石为方中主药，其主要成 40rag／g)9份，各约0．1g，精密称定，分别依次加入约相当于 分为水硫酸钙，所以选择测定钙作为本制剂含量控制方法 所取样品含量8o％、100％、120％的含水硫酸钙各 3份，分 进行研究。参照《中国药典)2005年版一部石膏项下的含 别按2．2测定方法操作，测定每份含量，计算回收率，结果 量测定方法，对本品进行了含量测定条件摸索。本品为复 表明该方法准确性高(见表1)。 方制剂，除含有可溶于稀盐酸的硫酸钙等成分外，尚含有不 表 1 加样回收试验结果 溶于稀盐酸的成分，为排除此类成分对滴定终点的干扰，对 供试品进行了前处理。通过对前处理条件的观察，并经方 法学验证和阴性对照实验比较，以及对3批供试品的测定， 表明采用2，2所述方法测得结果准确，重现性好，且阴性对 照(缺寒水石)无干扰。 1 供试品与试剂试药 寒水石小灰散样品：由内蒙古库伦蒙药厂提供。试剂： 所有试剂试药均为分析纯。 2 方法与结果 2．1前处理方法的选择：参照《中国药典)2005年版一部石 膏含量测定项下方法，于供试品中1次性加入一定量的稀 盐酸，加热使溶解。但由于本品为复方制剂，处方中尚含有 不溶于稀盐酸的成分，直接滴定时不溶性成分影响终点的 判断，故采用加热溶解、离心取上清液的方法，除去不溶性 杂质，并通过多次溶解，使被测成分完全提出。 3 样品含量测定 2．2 测定方法：取本品约0．2g，精密称定，置离心管中，加 取本品按2．2项下的处理并测定，3批样品的测定结 稀盐酸10ml，摇匀，水浴加热5分钟，离心，上清液转移至 果见表2。 250ml锥形瓶中，残渣继续加稀盐酸按上述方法重复操作2 表2 样品中含水硫酸钙含量测定结果 次，每次3ml，上清液并入锥形瓶中，加水100ml与甲基红指 示液1滴，滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色，再继续多另 10ml，加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0．05mol／L)滴定至溶液的黄绿色荧光消失并显橙色。每 lml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0．05mol／L)相当于8． 608mg的含水硫酸钙(CaS04·2H20)。 2．3 重现性试验：取批号为040101的供试品5份，各约0． 2g，精密称定，分别按2．2测定方法操作，测定每份供试品 含量。5份供试品平均含量733．4o~gs，RSD为0．48％，表 2(107年12月第12期 中国民族医药杂志 75 [16 】翔，陈亦江，张馥敏，等．VEGF165和Ang一1协同改善 (19]汪姗姗．李勇，范维琥，等．麝香保心丸对实验性心肌梗 急性心梗大鼠心功能【J]．中华胸心血管外科杂志，