药品检验流程素材.pptVIP

药品检验流程 QC：黄有丽 项目内容： 一、质量内控标准。 二、物料编码的编写。 三、药品检验。 一、质量内控标准 1、目录编码的编写。 2、原材料内控标准。 3、中间品内控标准。 4、饮片内控标准。 1、目录编码的编写。 例文如下：艾叶 ?、原料： STP-QS-001-00 ?、中间品：STP-QS-101-00 ?、成品： STP-QS-201-00 STP（Standard Technology Procedures）- 标准技术规程 QS (Quality Standards) -质量标准 2、原材料内控标准。 3、中间品内控标准。 4、饮片内控标准。 白芍 Baishao PAEONIAE RADIX ALBA 本品为毛茛科植物芍药Paeonia tacti lora Pall.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。 【性状】 本品呈圆柱形，平直或稍弯曲，两端平截，长5～18cm，直径1～2.5cm。表面类白色或淡棕红色，光洁或有纵皱纹及细根痕，偶有残存的棕褐色外皮。质坚实，不易折断，断面较平坦，类白色或微带棕红色，形成层环踞显，射线放射状。气微，味微苦、酸。 【鉴别】 (1)本品粉末黄白色。糊化淀粉粒团块甚多。草酸钙簇晶直径11～35μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔导管和网纹导管直径20～65μm。纤维长梭形，直径15～40μm，壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。 (2)取本品粉末0.5g，加乙醇lOml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(40：5：10：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。 【检查】 水分 不得过14.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过4.0%(通则2302)。 　　　 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过于0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。 　二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过400mg/kg。 【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定，不得少于22.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0. 1%磷酸溶液(14：86)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品中粉约0.lg，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超声处理(功率240W，频率45kHz)30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含芍药苷(C23H28011)不得少于1.6%。 饮片 【炮制】 白芍 洗净，润透，切薄片，干燥。 本品呈类圆形的薄片。表面淡棕红色或类白色，平滑。切面类白色或微带棕红色，形成层环明显，可见稍隆起的筋脉纹呈放射状排列。气微，味微苦、酸。 【含量测定】 同药材，含芍药苷(C23H28011)不得少于1.2%。 【鉴别】 【检查】 （水分 总灰分 二氧化硫残留量）【浸出物】 同药材。 炒白芍 取净白芍片，照清炒法(通则0213)炒至微黄色。 本品形如白芍片，表面微黄色或淡棕黄色，有的可见焦斑。气微香。 【检查】 水分 同药材，不得过10.0%。 【含量测定】 同药材，含芍药苷(C23H28011)不得少于1.2%。 【鉴别】 【检查】 （总灰分 二氧化硫残留量）【浸出物】 同药材。 酒白芍 取净白芍片，照酒炙法(通则0213)炒至微黄色。 本品形如自芍片，表面微黄色或淡棕黄色，有的可见焦斑。微有酒香气。 【浸出物】 同药