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纳米微球聚丙烯酰胺堵水剂的研究 郝春玲 唐富刚 修艳玲 孙成丽 摘 要：以丙烯酰胺(AM)为主单体，抗盐单体为附单体B ，N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA) 为交联剂，表面活性剂Montanix 为分散剂，在环己烷中进行反相悬浮聚合，制得了尺寸为 纳米级的聚丙烯酰胺交联微球(BALLPAM) 。利用光学显微镜和扫描电子显微镜对 BALLPAM 的粒径进行观察分析，分别探讨了搅拌速率，引发剂过硫酸钾（KPS ）用量、分 散剂用量，环己烷与水的比例等因素对 BALLPAM 粒径的影响，并通过体积变化初步考察 了BALLPAM 的溶胀性能，为实际应用于油田堵水调剖提供了相应的技术保证。 关键词：聚丙烯酰胺；交联微球；纳米微球；粒径；溶胀性能 一、前言 聚丙烯酰胺及其衍生物是一类用途广泛的水溶性高分子，可用作絮凝剂、纸张增强剂、 降滤失剂等，已被应用于水处理、造纸、石油开采等领域。其交联型聚合物由于具有吸水、 保水、溶胀等性能，可以用作土壤保水剂、生理卫生吸水材料、油田堵水剂。 堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。从油井注入地层的堵水剂 称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。 常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些 堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。 本研究针对凝胶型堵水剂而进行的一项研究。就目前国内外广泛采用的部分水解聚丙烯 酰胺类凝胶型调剖堵水剂其耐温、耐盐性差等缺点，我研究所采用抗盐单体参与丙烯酰胺的 大分子分散采用反相悬浮聚合法聚合制备聚丙烯酰胺交联微球(BALLPAM) ，即纳米微球堵 水剂。我研究所通过研究影响 BALLPAM 的粒径、粒径分布的因素，以找出有效控制其尺 寸与分布的方法；利用 BALLPAM 吸水后能够长时间保持溶胀，耐温、耐盐性优于传统凝 胶型调剖堵水剂的特点，结合溶胀性能的初步测试，希望开发出一种性能优良的油田调剖堵 水材料，并为油井的实际调剖堵水提供相应的理论依据与合成技术。 二、实验部分 2.1 原料准备 环己烷(cyclohexane)，工业级； N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA) ，试剂级；表面活性剂 Montanix ，食品级；丙烯酰胺(AM)，工业级，抗盐单体，工业级；过硫酸钾（KPS ），分析 纯；去离子水。 2.2 BALLPAM 的制备 在室温下，在装有温度计、搅拌器、冷凝回流装置的四口瓶中加入预定量的分散剂 Montanix 和一定量的环己烷，控制一定的搅拌转速，搅拌混合均匀。将预定量的单体AM 、 抗盐单体B ，交联剂MBA 溶解在一定量的去离子水中，待其溶解完全后加入预定量的引发 剂 KPS，搅拌至 KPS 完全溶解，将混合液加入四口瓶，基本配方见表 1。将四口瓶置于 40℃ 恒温水浴中，在 N2 保护下，缓慢加入另一种引发剂使得温度缓慢升至65℃，继续反应5h ， 撤去加热保温装置，冷水冷却至室温，即得产物BALLPAM 。 表1 实验基本配方 原料名称 AM 抗盐单体B MBA Montanix KPS 环己烷 水 0.025-0.05 0.1-0.5 重量比 15-25% 5-15% 5-15% 30-40% 10-20% % % 原料 AM 与产物 BALLPAM 的红外吸收光谱图，采用美国 ABB 公司生产的 FT-IR2000-104 型傅立叶变换红外光谱仪测得，测试样品经溴化钾压片法制得。 BALLPAM 的粒径采用荷兰生产的Quanta-200 型扫描电子显微镜（SEM）和德国产的 DMBA-400 型光学显微镜测得。 三、结果与讨论 3.1 红外光谱（FT-IR ）分析 图 1 AM (a) 和BALLPAM (b) 的红外光谱 AM与BALLPAM 的红外谱图如图1所示。从图中（a）可以看出：2814 cm-1处的