微波辅助萃取全部试卷.pptVIP

微波辅助萃取 制作人：谢模鹏，李进，苏文仓，杨威，曹靖然，沈三三，叶豆，崔鹏，孙珊 微波辅助萃取 （Microwave Aided Extraction，MAE) 微波辅助萃取又称微波萃取(MAE)，是微波和传统的溶剂萃取法相结合后形成的一种新的萃取方法，因其具有快速、高效、省溶剂、环境友好等优点，微波萃取是在有机分析中得到了广泛的应用。 微波萃取机理 微波萃取技术是将微波技术和萃取技术相结合，利用极性分子可以迅速吸收微波能量来加热一些具有极性的溶剂，达到萃取样品中目标化合物、分离杂质的目的。微波加热不同于一般的常规加热方式，常规加热是由外部热源通过热辐射由表及里的传导方式加热。微波加热是材料在电磁场中由介质吸收引起的内部整体加热。微波加热意味着将微波电磁能转变成热能，其能量是通过空间或介质以电磁波的形式来传递的，对物质的加热过程与物质内部分子的极化有着密切的关系。 根据参加极化的微观粒子种类，介电分子极化大约可分成4种介电极化：① 电子极化，即原子核周围电子的重新排布；② 原子极化，即分子内原子的重新排布；③转向极化(取向极化)，即分子永久偶极的重新取向；④界面极化， 即自由电荷的重新排布。在这四种极化中，与微波电磁场的弛豫时间(10-9-10。 s)相比，前两种极化要快的多，其弛豫时间在(10-15_10 和lO-n~10。 之间)，所以不会产生介电加热。后两种极化的弛豫时间刚好与微波的频率吻合，故可以产生介电加热，即可通过微观粒子的这种极化过程，将微波能转变为热能。不同物质的介电常数不同，其吸收微波能的程度不同，由此产生的热能及传递给周环境的热能也不同。在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中 微波萃取步骤 将极性溶剂（如甲醇，乙醇，丙酮，水等）或极性溶剂和非极性溶剂混合物（注：纯非极性溶剂不吸收微波能量，使用时可在非极性的溶剂中加入一定浓度的极性溶剂，不能使用纯的非极性溶剂）与被萃样品混合装入微波制样容器中，在密闭状态下，用微波制样系统加热，加热后样品过滤得到的滤液可进行分析测定，或作进一步处理。在微波萃取中要求控制溶剂温度保持在沸点以下和待测物分解温度以下。 其本步骤如下: 吸挑选物料，然后进行预处理：清洗，切片或混合，以便充分的收微波能； 将物料和合适的萃取剂混合，放置于微波设备中，接受微波辐射； 从萃取相中分离滤去残渣： 获得目标产物。 微波萃取工艺流程： 选料一清洗一粉碎一微波萃取一分离一浓缩一干燥一粉化一产品 设备要求 微波使用发生源有足够的功率和稳定的工作状态 结构合理，能够根据不同的目的任意调整，拆卸运输方便。 一般要求有温控附件 能连续工作，操作简单 使用安全，微波泄漏符合要求。 微波萃取系统 微波萃取器 连续微波萃取线 封闭容器系统 用于消化、酸矿化和猛烈的萃取 敞开容器系统 带冷凝器 常压操作 安全 样品量大 在线微波萃取系统 通常+HPLC或GC-MS监测系统 微波辅助萃取的主要影响因素 破碎度 分子极性 溶剂 浓度差 温度 搅拌 1.破碎度: 增大接触面积，有利于萃取过程的进行 传统方法，增大后道过滤工艺的难度，同时接近100度，使提取液变得粘糊。而微波萃取时，根据物料的特性将其破碎成2-10mm的颗粒 2.分子极性: 在微波场中，极性分子受微波的作用较强 3.溶剂: (1). 与传统提取法相比，在微波萃取中，一次提取 所需的溶剂用量可减少30%-60%，溶剂用量大反而不利 于提取, (2). 微波萃取所选用的溶剂必须对微波透明或 半透 明，介电常数在8-28的范围内，同时，物料的含水量对微波能的吸收影响很大 提取物料中若含有不稳定或挥发性成分，则宜选用对微波高度透明的溶剂（如正己烷）作为提取介质； 对于水溶性成分或极性较大的成分，可用含水溶剂进行提取 4.温度差: 是被提取组分扩散与传质的前提，没有浓度差或浓度差很小，提取过程就不能进行 5.温度: 由于存在微波下的分子运动，因而温度不需要与传统提取工艺过