无水葡萄糖检验标准操作规程概要1.doc

目的PURPOSE 本操作规程目的在于建立规范的检测方法，为操作人员提供规范的操作依据，保证的检验准确，数据可靠。 范围SCOPE 本标准操作规程适用于睿智生物QC 部。 职责RESPONSIBILITY QC负责检验 分析天平、旋光度测定仪、红外分光光度计、恒温干燥箱、恒温水浴箱、三角瓶、比色管、试管、酒精灯、吸管、移液管、容量瓶、蒸发皿、坩埚、酸式滴定管、马弗炉、称量瓶等。 试剂及其配制方法REAGENT AND PREPARATION 试剂：乙醇、硝酸、比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液、硫酸 试剂配制方法： 氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。 碱性酒石酸铜试液（甲液）：取硫酸铜结晶6.93g，加水使溶解成100ml。 碱性酒石酸铜试液（乙液）：取酒石酸钾钠结晶34.6 g与氢氧化钠10g，加水使溶解成100ml。 碱性酒石酸铜试液：临用时，将碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，即得。 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 氢氧化钠饱和水溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)：取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。 稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HNO3应为9.5％～10.5％。 标准氯化钠溶液（贮备液）：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，（每1ml相当于100μg的氯）。 标准氯化钠溶液（使用液）：临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的氯）。 硝酸银试液：取硝酸银1.75g，加水100ml溶解即得。 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5%～10.5%。 标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于100μg的SO4）。 25%氯化钡溶液：取25g氯化钡，加水100ml溶解即得。 碘试液：可取用碘滴定液（0.05mol/L）。 碘滴定液（0.05mol/L）：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。 磺基水杨酸溶液（1→5）：取磺基水杨酸1g， 加水使溶解成5ml，即得。 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释成1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。 草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml， 即得。 标准钙溶液：精密称取碳酸钙0.1250g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。每1m l相当于0.1m g的钙（Ca）。 标准铁溶液（贮备液）：称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中,加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液（每1ml相当于100μg的Fe）。 标准铁溶液（使用液）：临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。 30%硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30 g，加水使溶解成100ml，即得。 标准铅溶液（贮备液）：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液（每1ml相当于0.1mg的Pb）。 标准铅溶液（使用液）：临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 7mol/L盐酸溶液：取盐酸63ml，加水适量使成100ml，摇匀。 2mol/L盐酸溶液：取盐酸18ml，加水适量使成100ml，摇匀。 5mol/L氨溶液：取浓氨溶液33.5ml，加水适量使成100ml，即得。 醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示)，用水稀释至100ml，即得。 1mol/L氢氧化钠溶液：取4g氢氧化钠加水使溶解成100ml，即得。 硫代乙酰胺试液（甲液）：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。 硫代乙酰胺试液（乙液）：由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml混匀