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  • 2017-09-09 发布于湖北
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原子吸收2

光谱通带W与单色器的倒线色散率D、狭缝宽度S的相互关系可用下式表示: W=D·S 倒线色散率D(单位:nm.mm-1)表示相距1mm的两条谱线的波长差(单位:nm)。 单色器的色散能力越大,不同波长的光谱线分散的程度也就越大,此值就越小。 例3.3.1 原子吸收分光光度计的例线色散率为2.0nm.mm-1,测定Fe时共振线的波长为248.3nm。为了消除邻近非吸收谙线的干扰,选用的通带宽度为0.1nm,应选用狭缝宽度为多少? 解:狭缝宽度为 ④检测系统 检测器、放大器、对数变换器、显示装置。 ☆检测器:将单色器分出的光信号转换成电信号 ☆☆放大器:将光电倍增管输出的电信号放大 ☆☆☆对数变换器:实现对数转换,输出与浓度大小成正比的电信号 (三)定量分析方法 1.灵敏度和检测限 ①灵敏度 根据国际纯粹化学与应用化学协会(IUPAC)作出的规定,将灵敏度S定义为工作曲线的斜率,其表达式为: S=dA/dc 当待测元素的浓度c改变一个单位时,吸光度A的变化量。 用特征浓度表征灵敏度。 特征浓度:产生1%吸收(即透光率T为99% ,吸光度等于0.0044)时溶液中被测元素的质量浓度,以ρ0表示,单位为μg·mL-1。 ρ0的物理意义:当吸光度等于0.0044时,每毫升溶液中含有被测元素多少微克。 特征浓度ρ0越小,测定的灵敏度越高。 特征浓度的测定:用任一个质量浓度为ρ的标准溶液进行测试,若测得其吸光度为A,则有: 例3.3.2 以3.0μg·mL-1的钙溶液,测得透光率为48%。计算原子吸收分光光度法测定钙的灵敏度。 解:先计算吸光度: 测定钙的灵敏度为: 若干元素原子吸收线的波长及灵敏度 元素 λ/nm 火 焰 检测限/(μg.mL-1) 灵敏度/(μg.mL-1) 线性范围 Ag 328.1 空气—乙炔 0.002 0.06 0.2~4 Al 309.3 N2O—乙炔 0.02 0.9 2~50 Ba 553.6 N2O—乙炔 0.008 0.3 0.5~25 Ca 422.7 空气—乙快 0.005 0.07 0.2~7 Cd 228.8 空气—乙炔 0.002 0.025 0.05~2 Fe 248.3 空气—乙炔 0.005 0.1 0.2~5 K 766.5 空气—乙快 0.002 0.02 0.04~2 Na 589.0 空气—乙炔 0.002 0.015 0.03~1 Mg 285.2 空气—乙炔 0.001 0.007 0.02~0.5 Mn 279.5 空气—乙炔 0.002 0.05 0.1~3 Ni 232.0 N2O—乙炔 0.002 0.1 0.2~5 Zn 213.9 空气—乙炔 0.001 0.015 0.03~1 ***吸光度A为0.1~0.5时测量的准确度较高。 由特征浓度计算公式可以导出: 例3.3.3 已知Zn的灵敏度是0.015μg.mL-1,某矿石试样中Zn的合量约为0.01%,试计算适宜的浓度范围。若配制25mL试液,应称取多少克试样? 解:最适宜的质量浓度范围为: 最低 0.015μg·mL-1×25=0.375μg·mL-1 最高 0.015μg·mL-1×120=1.8μg·mL-1 应称试样质量的范围为: 最低 25mL×0.375×10-6g·mL-1/0.01%=0.094g 最高 25mL×

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