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IIR;二、紅外吸收光譜技術及進展;發展主要變化;三、紅外光譜概述;紅外光區劃分:;四、紅外光譜圖;紅外光譜圖;用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線相同就會產生共振,這個基團就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來,便能得到全面反映試樣成份特徵的光譜,從而推測化合物的類型和結構。;紅外光譜產生的條件;CO2分子的振動;紅外光譜產生的條件;分子中基團的基本振動形式;甲基的振動形式;IIR;電源和通訊連線;開啟電源;FTIR工作原理;邁克爾遜干涉儀-1;波的相互作用(干涉);FTIR儀器結構;具體結構解釋;FTIR光譜儀中使用的空氣軸干涉儀光路示意圖;機械軸承干涉儀;
機械軸承干涉儀優點:設備價格便宜。
缺點:使用轉動軸承驅動。
連接部分在長時間使用後發成磨損,造成精度下降。使用空氣軸承干涉儀和機械軸承干涉儀的FTIR分光光度計,光譜的最高解析度可以優於0.1cm-1,但是最高也達不到0.01cm-1。解析度高於0.01cm-1以後,動鏡在軸承上移動距離過長,機械加工精度要求極高,很難滿足要求。
為了獲得更高的解析度光譜,必須採用皮帶式干涉儀。目前使用皮帶式干涉儀的FTIR分光光度計最高解析度達到0.0008cm-1。
;1.分束器實際上是一種半透膜,它能使一半光通過,一半光反射。光束不管
是以45度角,還是以其他角度入射分光器,都應該有50%光通過分束器,
50%光在分數去表面反射,將一束光分裂為兩束光。
2.分光束一般分為兩類:
一類是基質鍍膜分束器;
另一類是自撐分束器。中紅外區採用基質鍍膜分束器,遠紅外區採用自撐
分束器。下面簡單的介紹一下基質鍍膜分束器:;墊片;IIR;IIR;IIR;IIR;
1.溴化鉀壓片:
粉末樣品常採用壓片法,一般取樣品2-3mg樣品與200-300mg搞糟的KBr
粉末在瑪瑙研缽中混勻,充分研細至顆粒直徑小於2um,用不銹鋼鏟取
70-90mg放入壓片模具內,在壓片機上用(5-19)×107Pa壓力壓成透明
薄片,即可用於測定。
2.糊裝法:
將乾燥處理後的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調成糊狀,加
在兩KBr鹽片中間進行測定。液體石蠟自身的吸收帶簡單,但此法不能
用來研究飽和烷烴的吸收情況。;3.溶液法:
對於不應研成細末的固體樣品,如果能溶於溶劑,可製成溶液,按
照液體樣品測試的方法進行測試。
4.薄膜法:
一些高聚物樣品,一般難於研成細末,可製成薄膜直接進行紅外光
譜測定。薄膜的製備方法有兩種,一種是直接加熱熔融樣品後塗制
或壓制成膜,另一種是先把樣品溶解在低沸點的易揮發溶劑中,塗
在鹽片上,待溶劑揮發後成膜來測定。;1.液体池法:
沸點較低、揮發性較大的試樣,可諸如封閉液體池中。液層厚度一般為
0.01-1mm。對於一些吸收很強的液體,當用調整厚度的發放潤然得不到
滿意的圖譜時,可用適當的溶劑配成稀溶液來測定。一些固體樣品也可
以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜內本身沒有
強烈吸收,不侵襲鹽窗,對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。
2.液膜法:
沸點較高的試樣,直接在兩塊鹽片之間,形成液膜。;七、注意及保養;儀器使用注意事項;相對濕度顯示器;儀器保養;更換乾燥筒;乾燥劑再生方法:;人員要求;红外光谱仪器清洁;Thank You !
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