常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮.pdfVIP

第35 卷 分析化学(陀NXI HUAXUE) 研究简报 第6 其8 2ω7 年6 月 Chin臼e Joomal of Analytical Chemistry 897 -锁)() 常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氯 陈勇 袁东星. 李权龙 (厦门大学近海海洋环搅科学国家重点实验室，厦门大学环境科学中心，厦门 361∞5) 摘 要建立了海水中氧化亚氮的常温吹扫铺集·气相色谱检测方法。对吹扫捕集系统的条件迸行了考察， 优化结果如下:捕集温度30~ ，脱附温度匀。~，吹扫时间 10 min，吹扫气流速20 mUmin。等实验条件进行 了优化。本方法操作简单、灵敏、重现;检出限达 2. 8 X 10-10 rooνL，标准工作曲线的线性相关系数大于 O. 9995( n =5);曲线斜率的相对标准偏差为2.8% (n =5) ;回收率为93. 93% 主 3.1% (n = 幻。 用此方法测 定了厦门近海表层海水样品中氧化亚氮的浓度。 关键词 吹扫捕集，氧化亚氮，气相色谱，海水，常温，铺集 1 引言 氧化亚氮(NzO)是一种氮氧化合物，在全球氮循环中起着重要作用; N 0 是温室气体之一，也是臭 2 氧层的税竭物之_( 1] 0 NzO 可通过反硝化或硝化作用产生。海洋是重要的 NzO 源，研究海洋中 NzO 的 时空分布，有利于揭示 N 。在海洋中的产生机制及控制因素，为计算海洋与大气之间的 N 0 通量提供 2 2 数据基础，进而了解氨的循环过程及其迁移转化机理。 目前，NzO 的分析方法主要有静态顶空法( z) 和吹扫捕集法(3-7] 。静态顶空法的设备较简单，样品基 底干扰小，但灵敏度较低。国外研究多采用吹扫捕集法，该方法具有检测灵敏度高等优点。但是，至今 报道的所有吹扫捕集法均采用冷阱[3 _7) 以提高捕集效率。而冷阱的使用意味着仪器装置、实验成本和 操作复杂程度的增加。本研究采用常温吹扫捕集·气相色谱法测定海水中的 NzO。实验比较了几种吸 附材料在不同温度下对 N 0 的捕集能力，确定不需使用冷阱的条件下， 0.5 nm 分子筛可有效地铺集 2 N 0。对影响色谱分离和检测结果的捕集温度、脱附温度、吹扫气流速、吹扫时间等实验条件进行了优 2 化， 考察了重复性、回收率及检出限，并将本方法应用于海水样品中N 0 的分析。 2 2 实验部分 2. 1 仪器与试ß11 配有微池电子捕获检测器(μECD) 的 HP6890 气相色谱仪(美国 Agilent 公司) ; RT-Q Plot 色谱柱 (30 m ,O. 53 mm L D. ,d, =20 川，美国 Restek 公司) ;吹扫描集装置(En∞n，美国 EST 公司) ; 铺集管 (29 cm ,2 mm 1. 队，美国 EST 公司) ;分别装填0. 6 时， 0.5 nm 分子筛(0. 1 54 - 0.180 mm 粒径，天津市 光复精细化工研究所)、经纯化的单壁和多壁碳纳米管(厦门大学化学系)、Porapak Q(O. 154 - 0. 180 m粒径，日本岛津公司);VORARB 3(削捕集管(29 cm ,2mm 1. D. ，美国 EST 公司)095% Ar +5% CH 6 (V/V)混合气，液体 CO ( 厦门林德气体有限公司) ;1. 02x l0 - (V/Y) N 0 标准气体(北京标准物 4 z