微波消解-FAAS法测定大鼠肝脏中的微量元素.pdfVIP

第25卷，第11期 光谱学与光谱分析 VoI. 25 ,No.ll ,pp1893.1894 20-05 年 11 月 Spectrc双刃py and Spt充tral Analysís November , 2005 微波消解-FAAS 法测定大鼠肝脏中的微量元素 赵爱东1 ，翠学良1 ，刘敬泽h 1.闸北师范大学实验中心，河北石家庄 050016 2. 河北师范大学生命科学学院，河北石家庄 050016 摘 要研究了采用徽、波消解样品，利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了大鼠肝脏中的钙、钵、铜、 镜、铁。考察了微波消解条件对分析结果的影响，同时选择了火焰原子吸收分光光度法测定的最佳条件。实 验结果表明，与传统的湿法消解样品相比，该方法操作简便、快速、样品消解完全，空白值低，选择性好，准 确度和精确度都能满足分析要求。利用该法对大鼠肝脏中的微量元素进行了分析，测定结果令人满意。方法 回收率在96%-103% ，相对标准偏差为 1.0%-2.6% 。 主题词 微波消解;测定:微量元素;火焰原子吸收法 中固分类号: CXi57.3 文献标i.R码 :A 文章编号: 1000.0593(2005) 11-1893-02 北京)，使用时用去离子水稀释成所需的浓度;硝酸(GR); 30% H Üz (AR) 。 引言 2 1.2 分析步骤 近年来，随着高压消解罐的研制成功，使得微波消解技 1.2.1 样品的分解 术在分析化学领域得到广泛应用。利用微波增温、增压消解 将大鼠的肝脏洗净，在干燥器中干燥表面水分，利用电 试样是对经典化学预处理技术的重大革新。这种方法特别适 子天平精确称取0.2000 g 样品，放入聚四氟乙烯消解罐，加 用于消解生物样品、食品、饮料、人体及动物器官等。其显 入5 mL HNQ , 2 mL 30% 马q。在电子控温加热板上加热 著特点是热损耗少、能量利用率高;消解能力强，样品分解 30 mín(温度为423 K)使反应趋于缓和。将溶样杯取下，稍冷 彻底，一般在几分钟即可消化完全;试剂用量少;空白值 却，擦干外表水分，放入消化罐内，盖好盖子，将消化罐置 低[1-4] 。 于微波消解炉内的托盘上。按照阳-ill 型光纤压力自控密闭 本文采用微波消解技术对大鼠肝脏进行消解，利用 微波消解系统操作手册调整仪器，然后设置压力档为 2 档， FAAS 法对消解液中的钙、镜、铐、铜、铁进行测定，得到令 微波加热时间为 5 mín 进行消解，消化完成后取出样品，定 人满意的结果。本工作的研究成果很有实际意义。类似的工 容、待测。 作还可参阅文献[5J 。 1.2.2 测定方法