微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中钒.pdfVIP

冶金分析，2014，34(12)：48—51 MetallurgicalAnalysis，2014，34(12)：48-51 微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中钒 田春秋，邵坤 (中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川成都610041) 要：以3mL硫酸一2 摘 mL氢氟酸一2mL过氧化氢为溶剂，采用4步升温微波消解技术对样 品进行消解，设定灰化温度为1500℃，原子化温度为2700℃，建立了石墨炉原子吸收光谱法 mL0．5 测定钛白粉中钒的分析方法。实验表明：试液中加入10 g／L硝酸镁溶液作为基体改 进剂可有效增强待测液的吸光度；方法线性范围为o～50／-g／L，方法检出限为0．01gg／g。采 用方法对钛白粉样品中的钒进行测定，结果与常规湿法消解电感耦合等离子体质谱法一致，相 对标准偏差(RSD，行一11)为1．9％～3．2％，回收率为98％～100％。 关键词：钛白粉；钒；微波消解；石墨炉原子吸收光谱法 中图分类号：0657．31 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2014112—0048—04 钛白粉，主要成分为二氧化钛，物理化学性质 中雾化器作些改变，获得了满意结果。微波消解 十分稳定，并且具有优良的光学性能，是当前最佳 技术是近年发展起来的一种简单的样品消解技 的白色颜料之一。钛白粉广泛应用于造纸、塑料、 术，因具有快速、分解完全、元素无挥发损失、酸消 印刷、陶瓷、化妆品、食品添加剂等行业[1]。随着 耗少、环境污染小等优点日益受到青睐[11。”]。目 钛白粉的应用越来越广泛，其质量也越来越受人 前钒的测定方法主要有光度法[3]、ICP—AESc6]、电 们的关注。尤其是作为白色颜料，其白度更是决定 感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)[13l、原子吸收 钛白粉质量的重要参数比]。钒对钛白粉白度有着致 光谱法(AAS)[1胡或极谱法m]。钛白粉中钒的含 命的危害，研究发现，当钛白粉中钒的含量超过65 量甚微，石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、检 ,ug／g时就会使钛白粉的油相白度下降，使其呈现出 出限低、准确度高等优点适用于钒的测定。本文 灰相带浅蓝口]。因此，严格控制钛白粉中钒的含量， 采用微波消解分解样品，建立了石墨炉原子吸收 对于保证钛白粉的性能和质量十分重要。 光谱法测定钛白粉中钒的方法。 目前，国内尚没有钛白粉中微量钒测定的相 1 实验部分 关国家标准。钛白粉的消解方法主要采用敞开式 强酸分解或强碱熔融[41]，但所需试剂量大，极易 1．1 主要仪器及工作条件 带入污染物，导致空白值偏高，同时还会导致后续 MARS微波消解系统(美国CEM公司)； XP一1500 仪器测定中雾化器堵塞或者慢性堵塞，造成分析 Plus主控消解罐(美国CEM公司)；微 MK 结果漂移，分析精密度变差。文献[8—9]采用硫酸波消解条件见表1。SloaarlI—M6型原子吸 Electron 和固体硫酸铵熔剂消解样品，但硫酸的比重较大， 收分光光度计(美国Thermo Corpora— 粘稠度较高，大量硫酸和硫酸盐的引入不利于仪 tion)，配套石墨炉及FS95型自动进样器，热解涂 器的直接测定。同时，为防止钛水解，上述方法均 层石墨管，V空心阴极灯。石墨炉原子吸收分光 需在强酸介质中