有机共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定水样及奶茶粉中的微量铅.pdfVIP

第33卷，第5期 光谱学与光谱分析 2 01 and Analysis May，2013 3年5月 SpectroscopySpectral 有机共沉淀一火焰原子吸收光谱法测定水样及奶茶粉中的微量铅 林建梅，姚俊学+，赵文岩 内蒙古大学化学化工学院，内蒙古呼和浩特010021 摘要研究了用4一(2一吡啶偶氮)一间苯二酚(PAR)为沉淀剂，以Fe(111)为载体离子的共沉淀体系快速共沉 淀分离富集水样和奶茶粉中的铅，并用火焰原子吸收光谱(FAAS)方法测定。共沉淀过程受体系酸度、载体 铁、沉淀剂PAR的用量及陈化时问的影响。结果显示，在pH为6．0的条件下，能够定量共沉淀试样中的 铅。方法检出限为18．7扯g·Lf。，用于水样及奶茶粉的加标回收率为94．2％～98．3％，相对标准偏差为 1．03％～2．24％，排除了基体干扰，结果较为满意。本法与传统的共沉淀方法比较，具有快速、简便、重现 性好的优点。 关键词火焰原子吸收光谱法；4-(2一吡啶偶氮)一问苯二酚；共沉淀；铁；铅 中图分类号：0657．3文献标识码：A DOI：10．3964／j．issrL1000—0593(2013}05—1357—03 tool·L-1 tool·L HAc和0．1 NaAc。所有试剂均为分析 引 言 纯，实验用水为二次蒸馏水。 1．2测定条件 铅是有害元素并具有累积效应，当血液中铅含量为0．6 Pb分析波长283．3呦；灯电流3．0mA；空气流量5．5 t0．8 bLg·mL_1时，就会引起铅中毒[1]，所以铅含量的测定L·rain～；乙炔气流量1．7L·min～；狭缝宽度0．2nm；燃 已成为环保和食品检测中的重要指标。共沉淀法作为一种传 烧头高度10．0rnrn。 统的分离富集方法，被广泛应用于各种样品中痕量和超痕量 1．3方法 元素的分离富集[2。7]。有机共沉淀是分析化学中广泛采用的 mL，Fe 在烧杯中依次加入PAR(o．5％)的乙醇溶液2．0 一种分离技术，具有较高的选择性，其效果较为理想[8]。以 (111)溶液(1．0 mL，Pb(II)溶液(6．0 mg·mL_1)1．0 mg· L_1)5．0 4-(2一吡啶偶氮)一间苯二酚(PAR)螯合不同的金属离子，如铜 mL，调节pH值为6．0，定容至100mL，静置20 (Ⅱ)作为有机共沉淀体系口1已有报道。但Fe(Ⅲ)一PAR共沉min后，离心分离。小心将上层清液去除，沉淀用浓HN03 淀分离富集痕量元素的方法少见报道。本工作提出用Fe 溶解，定容至5．0mL供FAAS测定用。同时按照操作程序 (Ⅲ)一PAR共沉淀体系，快速共沉淀分离富集水样及奶茶粉 作空白试验，测定的试剂空白值予以扣除。 中的Pb(II)，提高了方法的灵敏度并改善了检出限，同时保 留了FAAS法快速简便，数据重现性好的优点。 2结果与讨论 1实验部分 2．1共沉淀剂用量 按照上述实验方法，分别选择PAR溶液的加入量为0，