毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲.pdfVIP

冶金分析，2015，35(1)：72—76 MetallurgicalAnalysis，2015，35(1)：72—76 毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲 李成，陈国平。，黄福林，张超远 (重庆路洋化工有限公司，重庆401220) 摘 要：选用N，N一二甲基乙酰胺为溶剂溶解样品，采用外标法进行定量，建立了毛细管柱气 相色谱法测定粗蒽中蒽和菲的方法。实验确定了色谱柱的程序升温条件为：柱温起始温度 120℃，保留4min；再以40℃／min升温至180℃，保留5min；再以40℃／min升温至200 ℃，保留5min。采用实验方法测定蒽和菲的含量，蒽和菲在10～100mg／L范围内呈良好的 线性关系，蒽和菲的检出限分别为2．12×10_2mg／L和1．76×10_2mg／I。。将方法应用于3 个粗蒽样品中蒽和菲的测定，结果的相对标准偏差(RSD，咒一8)为0．59％～1．3％。对6个粗 蒽样品按照实验方法进行分析，测定结果与紫外分光光度法测定菲含量及化学滴定法测定蒽 含量的结果基本一致。 关键词：粗蒽；蒽；菲；气相色谱法；毛细管柱 文献标志码：A 文章编号：1000一7571(2015)01一0072一05 粗蒽主要是通过切取煤焦油在300～360℃之法，但蒽也受到菲的干扰，误差较大。本文采用毛细 间的工蒽油馏分，经过冷却结晶和过滤分离而制得 管柱气相色谱法研究粗蒽的化学构成，并建立了同 的，是焦化产品中重要的副产品，也是生产精蒽、精 时测定粗蒽中蒽和菲含量的方法。采用此方法时粗 咔唑、精菲的主要原料¨]。准确快速的检测出粗葸 葸中葸和菲的分离效果较好，这为焦化行业粗蒽的 中蒽和菲的含量是企业及时调整粗蒽生产的必要条 生产工艺控制和质量检验提供了一定的方法依据。 件[23。，也有利于对后续精蒽、精咔唑等产品的质量 1 实验部分 控制。粗蒽成分复杂，组成一般是蒽(30％～34％)， 1．1 菲(25％～30％)，咔唑(13％～17％)及部分油类杂主要仪器和试剂 质。其中蒽的沸点为340．7℃，菲的沸点为340．2GG2014气相色谱仪(日本岛津公司)，色谱工作 ℃，咔唑的沸点为354．8℃，由于各组分性质比较接站GC 近，因此分离与定量分析存在一定的困难。国内外 气发生器(北京中惠普分析技术研究所)；10肚I，手动 研究煤焦油组成大多采用气相色谱n]、气相色谱与 进样针，载气为高纯氮气(纯度为99．999％)等。 傅里叶变换红外光谱联用[5]、傅里叶变换红外光谱一 蒽(色谱纯)；菲(色谱纯)；咔唑(色谱纯)；N，N一 色谱保留指数[6。71等方法，这些方法为测定粗蒽中蒽 二甲基乙酰胺(分析纯)；粗蒽(重庆路洋化工有限公 和菲的含量提供了理论基础。现在工业蒽中蒽含量 司提供)。 5086—2005L8]， 的测定主要是采用标准方法YB／T 1．2气相色谱条件 m×o．25 但该方法需先将粗蒽与顺丁烯二酸酐进行加成反 色谱柱为DM5MS毛细管柱(30Mm× 应，然后再滴定，操作比较繁琐。此外，由于蒽和菲 o．25肚m)；进样口温度设定为300℃；检测器温度设 的沸点较为接近，故菲会干扰蒽的测定，在滴定过程 定为300℃；柱温箱起始温度设定为120℃，保留4 中人为误差较大，致使测定结果偏高。采用紫外吸 min，再以40℃／min升温至180℃，保留5min，再 收光谱法[91分析粗蒽中蒽和菲是一种有效可行的方 以40℃／min升温至200℃，保留5min；氢气流量 收稿日期：20