气相分子吸收光谱法对水体中硫化物的测定应用.pdfVIP

气相分子吸收光谱法对水体中硫化物的 测定应用 福州市环境监测站陈小霞 [摘要] 目前，测定水体中硫化物常用的方法是对氨基-6基苯胺光度法和碘量法，但这两种方法的操作步骤复杂，干扰因 素多，分析速度慢；气相分子吸收光谱法能弥补传统方法的缺陷，具有操作步骤简单，可直接自动进样，样品无需前处理， 批量分析等优点。实验证明，气相分子吸收光谱法测定实际样品灵敏度高、检出限低、精密度高，实验结果良好。 [关键词]硫化物测定气相分子吸收光谱法吸光度 硫化物是水体监测的一个重要指标。硫化氢易于从水中 逸散于空气，产生臭味，且毒性很大。因此，准确地监测水 于加好固定液的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。用气相 体中的硫化物显得尤为重要。硫化物常用的检测方法有对氨 分子吸收光谱仪测定不同浓度溶液的吸光度值，并做线性回 基二甲基苯胺光度法【1。21和碘量法【31。气相分子吸收光谱法‘4】 作为一种新方法，不仅满足了传统方法准确性等方面的要求， 而且具有直接分析，抗干扰能力强，分析时间短，易操作， 有较好的线性相关性。 测定范围宽，灵敏度高等优点。本文使用气相分子吸收光谱 用国家标准硫化物样品(编号：205515，浓度： 仪测定环境水体中硫化物的准确度、精密度、加标回收率和 0．317：L-0．026 mg／L)进行准确度测试。平行测定6次，均值为 检出限，并从样品前处理、试剂、样品分析时间等方面与对 0．3290 mg／L。测定结果均在标准样品的不确定度范围内，测 氨基二甲基苯胺光度法进行比较，为硫化物实验室分析方法 定值如表l所示。实验结果表明，气相分子吸收光谱法具有 的选择提供参考依据。 较好的准确性和灵敏度，保证了监测数据的可靠性。 表1 气相分子吸收光谱法准确度测定 1 方法原理 硫化物在10％的盐酸介质中瞬间转变成H：S，以氮气为 载气，将H：s气体载入气相分子吸收光谱仪的吸收管中，在 波长202．6nln等波长处测定吸光度，吸光度值与硫化物的浓 度遵守朗伯一比耳定律。 2实验部分 2．1仪器和方法 1 气相分子吸收光谱仪(GMA322C)，气相分子吸收光 2．4精密度和加标回收率 谱法(HJ／T200．2005)。 用气相分子吸收光谱仪测定实际水样。取浓度值为0．10， 2．2仪器操作 ． 0．40，0．80 mg／L的硫化物溶液测定其精密度；分别以污水厂 每次测定之前，将试剂管和样品管放入装有蒸馏水的清 污水、闽江水和稀释10倍的污水厂污水为实际水样进行加标 洗瓶中，清洗管路，仪器预热30min，调整仪器零点。将试 测试，加入量均为0．40 mg／L，实验结果如表2和表3所示。 剂管插入到10％盐酸溶液中，待溶液进入到进样泵中时，进 O．10、0．40和0．80 mg／L三种溶液的精密度范围0．34％～ 行测量，由仪器直接读出吸光度和浓度值。 2．3工作曲线 范围内，表明气相分子吸收光谱法测定实际水样能够得到较 配制5．0mg／L硫化物标准溶液。取6个50mL棕色容量 好的精密度和加标回收率。 瓶，每个容量瓶内均加入10mL乙酸锌一乙酸钠固定液。分别 2014年第4期(总第88期)33