流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收联用技术测定痕量铅.pdfVIP

第35卷 分析化学(FENxIHuAxuE)研究简报 第11期 Chjnese of 2007年11月 J㈣alAnaJytlcalCheml5try 1643—1646 流动注射在线置换吸附预富集．火焰 原子吸收联用技术测定痕量铅 韩得满1’2 贾文平2 梁华定2严秀平“ (南开大学化学学院，分析科学研究中心，天津300071)2(台州学院化学系．临海31御) 摘要研究了流动注射在线置换吸附预富集一火焰原子吸收(FAAs)联用技术测定复杂样品中痕量铅的方 法。首先使zn(Ⅱ)与二乙基二琉代氨基甲酸钠(DDK)在线配合形成zn—DDTc并预先吸附在香烟过滤嘴填充 柱上，然后使含蹦Ⅱ)的标准溶液或样品溶液流经填充柱与zn．DDTc发生置换反应而被填充柱富集。被吸附 的分析物用乙醇定量洗脱至FAAs进行在线检测。此在线置换吸附预富集过程有效地消除了与DDTc的配 o 合物稳定性较zn-DDl℃弱的共存金属离子的干扰。在样品流速为5mL／曲n和置换吸附预富集90s的条 件下，得到铅的吸收信号的增感因子为33，检出限为2．0彬L。浓度为100彬L的铅标准溶液11次平行测 定的精密度(I{sD)为l，2％。本方法已应片j于生物样品的分析。 关键词流动注射，置换吸附预富集．火焰原子吸收光谱法，铅 1 引 言 流动注射(FI)在线吸附预富集原子光谱联用技术以其灵敏度高、选择性好、易于实现分析自动化 等特点而被广泛应用于痕量金属元素的测定“。J。常见的在线预富集体系中，基于微柱的流动注射在 线固相萃取技术具有高通量、高富集倍数、相分离简单、易于自动化、采用封闭体系可减少玷污等优 点”‘“。常规在线固相萃取技术在测定过程中往往加入配位剂，使待测金属离子形成中性配合物后被 吸附。由于常用的配位剂对重金属离子具有普遍的配合能力，共存金属离子不仅会竞争待测离子与配 位剂的在线配合，形成的配合物还会与待测离子的配合物竞争而被滞留固相萃取材料上”1。当这些共 存离子被引人到检测器，会进一步干扰分析物的测定。为消除干扰，一方面可以合成针对特定离子具有 选择性的配位剂。这种方法无疑增加了分析费用和过程的复杂性；另一方面，可通过掩蔽的方法消除 共存离子的干扰。然而，大多数掩蔽剂只对一种或几种金属离子具有掩蔽作用，故通过选择掩蔽剂消除 基体干扰，往往难以达到理想的效果。为有效解央这一问题，Yan等”。“提出了FI在线置换固相萃取 钯和甲基汞的高选择性测定。与常规的流动注射在线固相萃取技术相比，此技术具有抗干扰能力强和 灵敏度高等优点。香烟过滤嘴能有效地吸附富集中性有机金属配合物和许多有机污染物，已被应用于 汞的形态和多环芳烃等物质的固相萃取研究”1。”1。 本工作应用置换固相萃取新技术，以香烟过滤嘴为吸附材料和二乙基二硫代氢基甲酸钠(DDTc) 为配合剂，发展了FI在线置换固相萃取一FAAs联用技术测定生物样品中痕量铅的高选择性分析方法。 2实验部分 2．1仪器与试剂 TAs-990火焰原子吸收光谱仪(北京普析通用仪器有限公司)，其操作参数为：检测波长283．3nm， 光谱带宽o．4nm。乙炔流速1．5 L／n、jn，空气压力o．25MPa；铅元素空心阴极灯(北京曙光明电子光源 有限公司)，灯电流2．omA；nA．3100型流动注射仪(北京万拓仪器有限公司)；聚四氟乙烯固相萃取微 mmx4mm 柱为实验室自制，称取70mg干燥香烟过滤咀纤维，保持其呈束状均匀填充于30 i．d，微柱。 狮-02一12收稿；2007埘-15接受 本文系国家自然科学基金(No和浙江省自然科学基金(N呻”05073，州377)资助项目 cn ●E—md：x硝曲@nn“edu 1644 分析化学