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流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量汞 刘艺力 泉州市产品质量检验所，福建泉州362000 摘要研究了用流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量汞。使消解后的样品溶液与硼氢化钾 溶液合并反应生成蒸气态物质，在N2载气下随反应液进入气液分离器分离，并进入石英管原子化器检测。 在选定了适宜的分析条件后，获得了较为满意的分析结果，相对标准偏差1．652％～3．243％，检出限为0．2 肛g·I。～，加标回收率在966％～100．2％之间。 主题词流动注射；原子吸收光谱法；汞 中固分类号：0657．31文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2003)05-0987-03 汞是剧毒微量元素，是食品中重要的检测对象。目前国 1．3工作曲线的绘制 标中的测定方法“主要有冷原子吸收光谱法和双硫腙比色法 两种．前者为手工操作的蒸气发生原子吸收光谱法，后者为 250mL于25n1L容量瓶中，用2％(p)硝酸稀释至刻度．混 分光光度法，这些方法普遍存在试剂消耗大，测定精度不 好，操作繁琐费时等缺点。而本文采用的流动注射分析技 M·L…“。具体流路图见凰1。 术，其装置精巧．自动进液，量液系统(定量进样)、稳流器 AAs (取代蠕动泵)、程序一时问控制器都是利用载气气源压力工 作的气动自动化体系。实现了这类测定的自动化和微量化， 节省了大量试样和试剂，同时该法测定的基体干扰较小．抗 干扰能力较强，分析速度快．精密度高，用于测定食品中的 痕量汞，取得满意的结果。 l试验部分 sketdI ng．1 ofnwⅫ刚∞ⅡlaIli洲娜蛐 1．1仪器与工作条件 原子吸收分光光度计(北京普柝通用仪器有限公司)；流 cdl pump；Rc：R酬t|on sp：Mic廿iq猷m mL 动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)；高压消解罐(70 容量)；电热恒温干燥箱． 1．4分析试液的制备 工作条件：汞空心阴极灯，电流3mA，测定波长253．7 取样O．50g，置于聚四氟乙烯塑料罐内，加5n1L硝酸 t、m，通带宽0．4r蚰，发生器后面的通气管关闭，电热石英吸 混匀后放置过夜，再加3mL过氧化氧，盖上内盖放入不锈 收管不通电。， 钢外套中，旋紧密封。然后将消解罐放入干燥箱中加热，升 1．2试剂及标准溶液 温至120℃后保持恒温2～3h，至消解完全，自然冷至室温。 5 硼氧化钾溶液：0．5％(介质0．1％氢氧化钠)，称取0 mL。摇 将消解液用硝酸溶液1％(妒)定量转移并定容至25 1 g硼氢化钾及0 g氢氧化钠一同溶解于100mL蒸馏水中， 匀。同时做试剂空白试验。待测。 置于聚乙烯塑料瓶中，可使用一周。 汞标准储备液：lg·L叫(购白中国标准物质中心)。使用2结果与讨论 mL于100 时以硝酸溶液(1+9)稀释为10醐·L，再吸取l n·I，容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释为溶液浓度51)0旭· 2．1载