液相色谱-电喷雾质谱联用测定细辛及养血清脑颗粒中马兜铃酸A.pdfVIP

研究简报 第12期 第35卷 分析化学(FENxIHuAxUE) Chinese of 1798～1800 Joumal 2007年12月 Analytie出Chemistry 液相色谱-电喷雾质谱联用测定 细辛及养血清脑颗粒中马兜铃酸A 李伟1’2 韩建平2 高钧2 刘昌孝¨’3 1(天津大学化工学院，天津300072)2(天津天士力集团研究院，天津300402) 3(天津药物研究院天津药代动力学与药效动力学省部共建国家重点实验室，天津300193) 摘要建立了反相液相色谱一电喷雾一三级四极杆质谱联用测定细辛及其制剂养血清脑颗粒中的马兜铃酸 A含量的方法。本方法采用c。。色谱柱，以甲醇和0．1％的甲酸水溶液(Ⅳy)系统为流动相，选择性地测定 彬z340．O223．0的跃迁，在20。～800弘∥L范围内线性良好(r=O．9991)；检出限为35pg；精密度(RSD)为 4．8％和回收率为98．1％，均较好，本方法准确、快速、简便，可用于马兜铃酸A的限量测定。 关键词 细辛，养血清脑颗粒，马兜铃酸A，液相色谱一质谱联用 1 引 言 养血清脑颗粒由当归、川芎、熟地黄、白芍、钓藤、鸡血藤、夏枯草、决明子、珍珠母、延胡索和细辛11 味中药组成，用于治疗血虚肝旺所致头痛、眩晕眼花、心烦易怒及失眠多梦等症。其处方中细辛占处方 量1．35％。细辛为马兜铃科植物北细辛As凸rMm^眦ro￡ropoid∞Fr．Schmidt sie60胁i Kitag．、汉城细辛AsoⅢms抬60埘扼Miq．var．seoulenseNakai或华细辛AsnrumMiq．的根及根 茎Llj。文献报道，细辛中含有极少量的马兜铃酸A。近20年来，人们了解到马兜铃酸A具有致癌及肝、 肾损害作用。比利时等国学者报告了服用含有马兜铃酸A的中草药导致慢性肾功能衰竭的病例，称这 Herb 种慢性肾脏损害为“中草药肾病”(chineseNephropathy，CHN)旧13J。因此，建立灵敏的测定细辛及 其制剂养血清脑颗粒中的马兜铃酸A的方法，对保证养血清脑颗粒的质量及用药安全具有重要的意义。 报道的测定植物和中药中马兜铃酸A方法主要有HPLC．UV法¨，4，5J、CE．UV／ED法口’6o和LC—MS／ MS法¨’8 然提高灵敏度，但也存在重现性较差的缺点。本实验采用Lc—MS／Ms法，显著提高了测定灵敏度；选择 性地测定m尼340．0223．0的跃迁，方法的选择性提高；简化了前处理过程，缩短了分析时间。 2 实验部分 2．1仪器、试剂和样品 液一质联用仪(美国ne瑚o Electron公司)，包括：FinniganSuⅣeyor液相泵，FinniganSurveyor自动进样 器，FinnganTsqQuantumDiscoveryMAx质谱仪；AGl35分析天平(瑞士MettlerT01edo公司)。 士力制药股份有限公司提供。 2．2色谱质谱条件 mm×2．1 AgilentEclipsexDB-c18色谱柱(150mm，5¨m)；流动相为甲醇／0．1％的甲酸水溶液(90：lO， ∥y)；流速：0．25mL／min；柱温：30℃；进样量：5灿。 电喷雾离子源(EsI)；负离子检测；喷雾电压3．3 kV；鞘气(N：)压力：34．4kPa；辅助气(N2)压力： 27．6 2007旬6—13收稿；2007-08-lO接受 163．co“ $E—mail：1iuchaIl群iao@vip 第12期 李伟等：液相色谱一电