液相色谱-质谱法测定饲料中氰氟虫腙残留量.pdfVIP

饲料检测 液相色谱一质谱法 测定饲料中氰氟虫腙残留量 李爱军1牟峻1赵庆松1张代辉1康明琴胡婷婷1罗叶丽2熊文煌2 1．吉林出入境检验检疫局 2．吉林大学 摘要建立饲料中氰氟虫腙及其代谢物残留量的液相色谱一串联质谱的检测方法。试样用甲醇提取 并定容，供液相色谱一质谱／质谱仪测定和确证，外标法定量；在氰氟虫腙及其代谢物的测定过程中应注 意避光，并且要将温度控制在低于30℃；液相流动相为甲醇一o．1％乙酸水；串联质谱仪采用电喷雾离子 源。结果表明：在饲料中添加o．01 mg／l【g的氰氟虫腙及其代谢物的混合标准品时，氰氟虫腙母体的回收率 低检出限为o．01 mg，kg。该方法快速、灵敏且结果准确，可作为饲料中氰氟虫腙及其代谢物的残留量测定的 定性定量方法。 关键词液相色谱一串联质谱饲料氰氟虫腙代谢物 中图分类号：s816．17文献标志码：B 氰氟虫腙是20世纪90年代初日本Nohyal【u公法均为目前测定氰氟虫腙及其代谢物的实验室常 司发现的一类新型的缩氨基脲类杀虫剂，主要用来 用方法，但存在以下几方面的问题：1)HPLC和 防治鳞翅目幼虫和部分鞘翅目害虫。氰氟虫腙主要 是通过胃毒作用杀死害虫的，因此，对以咀嚼方式 为害作物的鳞翅目幼虫及鞘翅目幼虫和成虫都有明 ESI—MS／MS样品前处理复杂，处理技术相对落后； 显的防治效果，如：常见的鳞翅目种类有甜菜夜蛾、 3)氰氟虫腙及其代谢物很不稳定，见光易分解， 小菜蛾、棉铃虫、棉红铃虫、稻纵卷叶螟、甘蓝夜 蛾、菜粉蝶、菜心野螟、小地老虎和水稻二化螟等， 程长，回收率较低。 鞘翅目叶甲类(马铃薯叶甲)和跳甲类(黄条跳甲) 方法在现有的检测方法基础上，依据目前国际 等。该药对卫生害虫跳蚤防治效果显著，同时与杀 上对饲料中氰氟虫腙及其代谢物的最新要求，对现 螨剂(双甲脒)混用，能有效地控制蜱类，如：血 有的相关国家标准及检测方法进行归纳和整合，优 红肩头蜱、变异革蜱、美洲钝眼蜱和肩突硬蜱等， 化前处理条件，采用液相色谱一串联／质谱(LC— 对于半翅目的蝽类，膜翅目的蚂蚁、白蚁和红火蚁， MS／MS)仪进行测定及确证，方法适用范围扩展到 双翅目的家蝇和蜚蠊目的蟑螂，也都具有较好的防 高淀粉饲料、含油饲料和蛋白饲料等15种代表性 治潜力。 饲料品种，方法测定低限为0．0l mg／l【g，完全能够 目前氰氟虫腙及其代谢物测定方法有高效液 满足国际和国内各国对氰氟虫腙及其代谢物在饲料 相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱一电喷雾中残留量的限定要求。 串联四极杆质谱法(uPLC—EsI—Ms／MS)，以上方 1材料与方法 1．1试剂与标准品 除有特殊规定外，方法中涉及的试剂均为分析 收稿日期：2012-03一13 纯，试验用水均为二次蒸馏水。甲醇(色谱纯)o 基金项目：国家质检总局行业标准项目(课题编号：20lOBl33) FEEDREsEARcH 饲料研究 No．