液相色谱串联质谱法测定牛组织中氨丙啉残留量.pdfVIP

第39卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第4期 2011年4月 ChineseJournalof 576～579 AnalyticalChemistry 液相色谱串联质谱法测定牛组织中氨丙啉残留量 李存1 江潇潇2 吴银良圯 皇甫伟国2 1(河北工程大学农学院，邯郸056038)2(农业部农产品质量安全监督检验测试中心(宁波)，宁波315040) 摘要建立了牛组织中氨丙咻残留量的液相色谱串联质谱测定方法。样品经磷酸盐缓冲液提取后用HLB 小柱净化，甲醇洗脱，洗脱液氮吹后用0．1％甲酸一甲醇(90：10,y／V)溶解，进行LC-MS／MS分析。采用 C。。色谱柱分离，用o．1％甲酸一甲醇(90；10,v／v)作为流动相等度洗脱，电喷雾正离子(ESI+)模式电 XBridgeTM 离，多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。氨丙啉浓度在5～2000 pg／L范围内具有良好的线性关系，线 性相关系数大于0．999,方法检出限为3．50“g／lcg；定量限为11．7pg／kg。3种组织(牛肉、牛肝和牛肾)添加浓度 为25，250,500和750．g／kg时，平均回收率在81．6％～92．8％之间，批内和批间相对标准偏差均小于15％。 关键词氨丙咻；液相色谱串联质谱法；牛组织；残留 1 引 言 式存在。它是一种抗原虫药，主要用于防治球虫病，由于该药具有高效、安全，不易引起球虫耐药性，自 1960年以来被广泛应用于鸡、兔、犊牛等”1。氨丙啉虽然毒性较低，但长期高浓度使用会造成高浓度残 留，对人体健康造成潜在危害。我国农业部于235号公告中明确规定氨丙啉在牛肉、牛肝和牛肾中的最 大残留限量为500肛g／kgt2J。而到目前为止，未见有牛组织中氨丙啉残留量分析方法的报道，从保障公众 身体健康角度出发，建立牛组织中简单准确的氨丙啉残留量分析方法已迫在眉睫。 目前，对于饲料和动物组织中氨丙啉残留量分析方法未见有LC-MS／MS分析方法的报道，已发表的 难排除样品基质的干扰，于是只能采用流动相中加入离子对试剂抑制氨丙啉的电离，从而达到延长保留 时间的作用，但浓度较低时，还是易受干扰。而HPLC-MS法虽然较HPLC法选择性强，但根据欧盟对动 物性食品中药物残留确证方法的要求，LC—MS法已不能满足要求。于是本实验开展了牛组织中氨丙啉 提取方法、净化方法和仪器方法的研究，所建立的LC-MS／MS方法具有灵敏度高，重复性好的特点，能够 满足现行兽药残留分析的要求。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Waters2695 MicroTM Quattro API高效液相色谱串联质谱仪(美国Waters公司)，配置电喷雾离子源； mL，60 固相萃取仪(美国Supelco公司)；HLB小柱(3mg，Waters公司)；离心机(Sigma公司)。 6．0)：称取2 司)；KH：PO。和K2HPO。·3H20(分析纯，上海化学试剂公司)；磷酸盐缓冲液(pHgK2HP04 ·3H：O和8KH2PO。于1000mL容量瓶中，加水溶解并定容。 g 2．2色谱一质谱条件 mm×2．1 XBridgeTMCtB色谱柱(150 film，3．5“m)；流动相：0．1％甲酸一甲醇(9：1，v／v)；流速： 0．2mL／min；进样量：10此；柱温：30℃。 2010-07-30收稿；2010-10-30接受 本文系宁波市自然科学基金(No．2009A610183)，宁波市农科院院长基金(No．09-12)资助项目 。E-mail：wupaddyfield@tom．com 第4期 李存等：液相色谱串联质谱法测定牛组织中氨丙啉残留量 577 ESI源正离子模式电离；多反应监测(MRM)；毛细管电压：3．0k