淋洗液自动发生-离子色谱法测定重整催化剂中氯的含量.pdfVIP

第39卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第3期 ChineseJournalof 429～431 2011年3月 AnalyticalChemistry 淋洗液自动发生一离子色谱法测定重整催化剂中氯的含量 赵雅郡+ 谢莉 周勇 冯移丽 (石油化工科学研究院，北京100083) 摘 要建立了重整催化剂中氯含量的淋洗液自动发生一离子色谱测定方法。以4mL7．5mol／LNaOH溶液 提取重整催化剂中cl，以淋洗液自动发生装置产生的KOH溶液为流动相。进行离子色谱法测定。结果表明， 溶液中Cl一线性关系良好，相关系数为0．9999，测定结果的RSD小于0．76％，加标回收率为98．7％～102．8％。 关键词离子色谱；重整催化剂；氯 1 引 言 催化重整是炼油加工过程的重要手段，以石脑油为原料，主要生产芳烃和高辛烷值汽油调和组份并 副产大量廉价氢气。重整催化剂是双功能催化剂，金属功能主要由铂提供，酸性功能由含氯氧化铝提 供。因此，氯是重整催化剂中重要活性组分之一，在正常操作条件下，氯含量作为重要控制指标，对重整 催化剂的性能发挥起着重要作用”J。 离子色谱法主要用于分析阴离子p5】。吕娟等嘲以NH。OH溶液为提取液，测定重整催化剂中氯的 含量。由于NH。OH的碱性较弱，易与试样中的铝(催化剂中Al：O，含量达95％以上)生成不易过滤和 洗涤的AI(OH)，沉淀，影响C1一的提取分离，测定结果偏低，另外，NH。OH溶液刺激性大，长期使用会危 害分析人员健康。本研究以强碱性的NaOH溶液为提取液，优化了色谱条件和样品前处理条件，测定了 一系列重整催化剂中的氯含量。实验表明，本方法操作简便、精密度与准确度较好。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 力溶弹(石油化工科学研究院研制)。 ‘ NaOH(优级纯)，氯标准溶液(1000 mg／L，国家标准物质中心)；二次去离子水(中科院半导体所生 Mrl·cm)。 产，电阻率18．2 2．2色谱条件 mmX4mm)，AGl卜HC(50mmX4 ASl卜HC阴离子分析柱(250 mm)保护柱，ASRs30伊弧01抑制器， mmol／L mL／min，进料量25 柱箱温度30℃，电导池温度35℃，25．0 KOH溶液等度淋洗，流速1．0 pL。 2．3 实验方法 2．3．1试样的处理及测定称取研磨至小于120目的试样0．0600～0．1200 g于压力溶弹聚四氟乙烯杯 mL7．5mol／L h，冷却至室温，转移到50mL容量 中，用少量水润湿，加入4 NaOH溶液，在180℃恒温4 瓶中。取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，倒人自动进样器(带有0．45 lam滤膜)，同 时做试剂空白。同时称取约0．2000g试样于已恒重的瓷坩埚内，测定灼烧基。 2．3．2催化剂中氯含量的计算按下式计算催化剂中氯含量： Cl(w％)=50×10—4S·F／Ⅳ．B 基的百分含量。 2010-08-21收稿；2010-10-19接受 +E—mail：zhaoyaj．shky@sinopec．tom 430 分析化学 第39卷 3结果与讨论 3．1 色谱工作条件的选择 分别用不同浓度及流速的KOH溶液为淋洗液，研究Cl-与样品基体的分离情况。结果表明，随