2010年执业药师考试辅导《药物分析》(冲刺班)讲义1601.docVIP

第十六章　维生素类药物的分析 第一节　维生素B1及其制剂的分析 　　● 鉴别　　1.硫色素反应　　维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶解于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光。加酸荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。　　2.氯化物的鉴别——氯化物检查法　　● 检查　　1.硝酸盐——靛胭脂法　　标准硝酸钾溶液（每1ml相当于50μgN03）　　2.总氯量——银量法（沉淀滴定法）　　滴定液：硝酸银滴定液（0.1mol／L）　　指示剂：溴酚蓝指示液　　3.其他检查项目　　“酸度”、“溶液的澄清度与颜色”、“硫酸盐”、“干燥失重”、“炽灼残渣”、“铁盐”和“重金属”　　● 含量测定　　1.维生素B1的含量测定　　维生素B1为有机碱的盐酸盐，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定维生素B1原料药的含量。　　溶剂：冰醋酸，加醋酸汞排除盐酸的干扰　　滴定液：高氯酸滴定液　　指示剂：喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂　　2.维生素B1片的含量测定　　紫外-可见分光光度法，在246nm波长处测定吸光度。吸光系数法计算。　　3.维生素B1注射液的含量测定　　同片剂　　06-09试题分析　　1.维生素B1的鉴别方法（06、09）　　2.维生素B1含量测定方法（06） 第二节　维生素C及其制剂的分析 　　● 鉴别　　1.与硝酸银试液的反应　　维生素C分子中的二烯醇基具有较强的还原性，可被Ag+氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色的单质银沉淀。　　2.与二氯靛酚钠试液的反应　　与二氯靛酚钠试液的反应，使玫瑰红色的试液颜色消失　　3.红外分光光度法　　具有羟基、羰基、C-O的红外特征吸收　　● 检查　　1.溶液的澄清度与颜色　　紫外-可见吸光光度法420nm处测定吸光度　　2.铜盐、铁盐检查　　原子吸收分光光度法　　248.3nm是铁的分析线波长。采用标准加入法检查，限量为百万分之二。　　324.8nm是铜的分析线波长。采用标准加入法检查，限量为百万分之五。　　3.细菌内毒素　　4.其他：“炽灼残渣”和“重金属”　　● 含量测定　　1.维生素C的含量测定　　维生素C具有还原性，《中国药典》采用碘量法测定维生素C的含量。　　溶剂：新沸过的冷水+稀醋酸　　原因：加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，　　使用新沸过的冷水作为溶剂，是为了减少水中溶解的氧对测定的影响。　　滴定液：碘滴定液　　指示剂：淀粉指示液　　反应摩尔比 维生素C：碘滴定液= 1∶1　　2.维生素C片的含量测定　　碘量法　　3.维生素C注射液的含量测定　　碘量法　　溶剂：水+丙酮　　加入丙酮的目的——消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响　　《中国药典》要求维生素C注射液的含量应为标示量的90.0%～110.0%。　　06-09试题分析　　1.维生素C的杂质检查（06）　　2.维生素C及其制剂的含量测定方法（07、09） 第三节　维生素E的分析 　　● 物理常数的测定　　1.比旋度　　对于天然维生素E，《中国药典》要求测定其比旋度。　　2.折光率　　3.吸收系数　　紫外-可见分光光度法，溶液浓度：1ml含0.1mg的溶液，在284nm的波长处测定吸光度，计算吸收系数。 　　● 鉴别试验　　1.与硝酸的反应——水解后的还原性　　维生素E在酸性条件下加热，先水解为生育酚，进一步被硝酸氧化成生育红，显橙红色。　　2.红外分光光度法　　● 检查　　1.酸度：滴定液法。　　2.生育酚：铈量法。　　3.正己烷的检查：溶剂残留，气相色谱法。氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法计算。　　● 含量测定　　维生素E的含量测定方法很多，目前《中国药典》、USP、BP等均采用气相色谱法进行　　内标法加校正因子　　内标物 正三十二烷　　固定相 硅酮（OV—17）　　06-09试题分析　　1.维生素E物理常数的测定（08、09）　　2.维生素E的杂质检查方法（06、07） 第四节　维生素K1及其制剂的分析 　　● 折光率的测定　　维生素K1为油状液体，《中国药典》规定测定其折光率。　　● 鉴别方法　　1.呈色反应：维生素K1在碱性条件下可分解呈色　　维生素K1与氢氧化钾的甲醇溶液反应，溶液显绿色；置热水浴中即变成深紫色；放置后，显红棕色。　　2.高效液相色谱法　　3.紫外-可见分光光度法　　维生素K1具有萘醌的结构，有特征的紫外吸收光谱。最大吸收波长、最小吸收波长、吸光度比值　　4.红外分光光度法　　醌、烯、苯环、邻位取代苯的特征红外吸收峰。　　● 检查　　1.甲萘醌：甲萘醌在氨碱性条件下与氰