气相色谱法快速测舛定白酒中己酸和乳酸的乙酯.pdfVIP

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气相色谱法快速测舛定白酒中己酸和乳酸的乙酯

●来稿摘登● 气相色谱法快速测舛定白酒中己酸和乳酸的乙酯 翟公先 丁超成 田以清 薛西林 顾玉亭 河(南省宋河酒厂白酒科研所 鹿邑 477261) 乙醇 分(析纯),己酸乙酯 色(谱纯),乳酸乙酯 1 前言 色(谱纯),庚醇 色(谱纯)。 己酸和乳酸的乙酯是浓香型白酒的主要成香物 2.2标准样品和酒样的配制 质,它们含量的多少是判定浓香型白酒质量的重要 2.2.1 60度乙醇的配制 指标。目前,对 白酒中己酸和乳酸的乙酯分析多采用 准确量取600mL乙醇于1000mL容量瓶中,用 邻苯二甲酸二壬酯(DNP)+吐温60混合柱及聚乙二 蒸馏水定容到刻度,摇匀备用。 醇20000(PEG2M)柱[1,2]。本文用1,4-丁二醇丁二酸 2.2.2 标准样品的配制 聚酯(BDS)柱准确、快速、简便地分析了白酒中己酸 用万分之一天平准确称取己酸乙酯0.2500g乳 和乳酸的乙酯。 酸乙酯0.20008、庚醇0.0500g放入100mL容量瓶 中,用2.2.1配制的60度乙醇定容到刻度,摇匀。进样 2 实验部分 0.65μL,得图1。 2.2.3 酒样的配制 2.1仪器和试剂 准确称取庚醇0.0500放入100mL容量瓶中, 1002型气相色谱仪配氢火焰检测器FID上(海 用所测白酒定容到刻度,摇匀。进样0.65μ蘈L,得图2。 分析仪器厂),CDMC-5型色谱数据处理机 上(海计 算机技术研究所)。色谱柱2m×φmm不锈钢柱,填 3 结果与讨论 充涂渍10%BDS的酸洗铬姆沙伯 6(0~?80目)担体 3.1 定性 美(国Serva进 口分装 )。 用相对保留值和纯标样定性,结果见色谱图峰。 3.2 定量 内标法定量。 相对校正因子 f()平均值及精密度结果见表 1。酒样分析结果见表 2。方法精密度见表 3。试样中 加入不同浓度的标准样品,回收结果见表4。 表1 fi平均值及精密度试验结果 表3 精密度试验结果 本文收稿日期:1992年9月10日,修回日期:1992年12月20日 表4 回收率试验结果 社,1986:67 参考文献 2 国家技术监督局.白酒试验方法G(B10345.1~?10345. 8-89).北京:中国标准出版社,1991:38 1 沈尧绅,曾祖训.白酒气相色谱分析,北京:轻工业出版 HPLC

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