柠檬酸配合法从稀土溶液中回收磷的研究.pdfVIP

第28卷 第6期 稀 土 Vo1．28，No．6 2007年12月 Chinese Rare Earths December 2007 柠檬酸配合法从稀土溶液中回收磷的研究 边 雪，吴文远 ，常宏涛，杨 眉，孙树臣，涂赣峰 (东北大学材料与冶金学院，辽宁 沈阳 110004) 摘 要：根据柠檬酸(H。tit)与稀土形成稳定的溶于水的配合物，从而达到与磷沉淀分离的目的。采用正交回归 实验设计方案，考察了H。cit加入量、pH值、温度、沉淀时间对磷回收率的影响。结果表明，H。cit加入量为o．05mol ·L_。，pH=10，温度为30℃，沉淀时间为20min时磷的回收率达到99．5％，此时稀土的损失率仅为0．98％。另外， 采用XRD分析方法对碱化沉淀进行分析，确定了碱化过程的厦应。 关键词：碱化；磷回收；柠檬酸；稀土 中图分类号：0614．33 文献标识码：A 文章编号：1004—0277(2007)06—0001—05 包头混合型稀土精矿、独居石矿等矿物中含有 1 实验部分 较多的稀土磷酸盐，这种物质不仅难分解，而且传统 焙烧方法都存在一定的环保问题，矿物中的组分特 1．1 实验原料 别是磷元素无法有效的回收利用l】]。目前，磷既是造 试验所用的溶液来自CaO—NaC1一CaC1 体系 成水体富营养化的关键因素，又是一种不可再生、难 焙烧混合型稀土精矿的产物用HC1一H。cit溶液酸 以替代的有限自然资源。研究表明，全球磷矿资源将 洗后的溶液 “ 引。溶液中含磷量较高，适合回收磷， 于本世纪中叶面临枯竭[2 ]。我国有关部门也已将 溶液中主要成分如表1所示。 我国磷矿列为2010年后不能满足国民经济发展需 求的2O种矿产中的一种[6]。因此，磷的可持续利用 表1 溶液主要成分／(tool·L ) 问题越来越受到世界各国学者与政府的高度重视。 Table 1 Composition of solution 同时，对于含有稀土磷酸盐的矿物，CaO焙烧方法 能够有效的对其进行分解，使之转化为稀土氧化物 和磷酸钙【7 ]。焙烧产物采用低酸度的HCI溶液酸 洗后，酸洗液中含有大量的磷以及少量稀土。如何将 1．2 实验及步骤 溶液中的磷与稀土分别回收，达到资源的综合利用 按照正交回归设计方案考察了柠檬酸加入量、 是急需解决的问题。 pH值、温度和时间对磷的回收率以及稀土损失的 柠檬酸是一种广泛应用的络合剂，是一种多配 影响，以Na0H调节溶液pH值，并用PB一10型酸 位基的配位体，可以和许多金属离子形成非常稳定 度计确定溶液pH值，SH一4型双显双控恒温磁力 的螯合物，其中稀土离子和柠檬酸可生成组成比为 搅拌器进行搅拌以及控温。XRD实验在日本D／ 1：1的离子形螫合物固体，使稀土在碱性条件下不 max 2400理学衍射仪上进行，采用CuKa辐射。采 形成稀土氢氧化物沉淀[1 。基于以上的研究，本论 用OPTIZEN2120型紫外／可见光光度计进行磷标 文通过正交回归实验研究了磷回收以及磷与稀土分