有机化学实验(计划总学时：).ppt

（计划学时：3学时） 一、实验目的： 1．了解测定沸点的意义， 2．掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。 二、实验原理： 沸点的概念：当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压，随着温度的升高，蒸气压增大，待蒸气压和大气压或所给压力相等时，液体沸腾，这时的温度称为该液体的沸点。每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。 实验二 蒸馏和沸点的测定 　　蒸馏的概念和操作方法：所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。当蒸馏沸点差别较大（30℃）的液体混合物时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，布挥发的留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。纯液体在蒸馏过程中沸点范围较小，所以可利用蒸馏来测定沸点。用蒸馏法测定沸点叫常量法，此方法用药量比较大，若样品的量不多是可采用微量法测定沸点。 　　为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加入素烧瓷片或沸石，或一端封闭的毛细管。因为它们都能防止加热时的暴沸现象，故把它们叫做止暴剂。 三、实验仪器及药品： 1、仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接受管、锥形瓶、电热套、温度计、沸点测定仪、水浴； 2、药品：无水乙醇（AR），苯（AR）。 四、实验装置 四、实验操作： （一）蒸馏法（常量法）测定沸点： 首先，安装蒸馏装置，安装顺序为：蒸馏烧瓶→冷凝管→接引管→接收器（如：三角烧瓶）。各个部件尽量选择能够紧密套进其口部的塞子。 装置安装好了之后，就要加料，即向蒸馏烧瓶内添加要蒸馏的液体样品。加料时，将一长颈漏斗放入蒸馏烧瓶口，经漏斗加入液体，再加几粒止暴剂，在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子。 加好了样品，首先要向冷凝管缓缓通入冷水，再开始加热。最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂，慢慢增大火力使之沸腾，进行蒸馏。待蒸馏烧瓶内只留下少量液体时，停止蒸馏。 蒸馏完毕时，先停止加热，再停止冷凝管的通水。按照安装仪器的反顺序拆卸装置。 （二）微量法 微量法测定沸点采用图4-2所示的微量沸点管进行测定。先在外管中加入待测液体4-5滴，使液柱高约1cm，再放入内管。用橡皮圈把沸点管固定于温度计水银球旁，见图4-2。将温度计插入装有浴液的提勒（Thiele）管中（操作方法看熔点测定部分）。加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出，到达样品的沸点时，将出现一连串的小气泡，此时停止加热，浴液温度自行下降，气泡逸出的速度逐渐减慢。仔细观察，最后一个气泡出现而刚欲缩回至内管的瞬间，温度计所示温度为毛细管内液体的蒸气压和大气压平衡时的温度，亦即该液体的沸点。再重复一次。纯净样品两次测得的沸点差一般不超过1℃。 [注释] [1]若被蒸馏的液体沸点低于80℃，热源应改用水浴。 [2]冷凝水的流速以能保证蒸气充分冷凝，通常仅需保持缓缓水流即可。水流太急会冲脱胶管，妨碍实验正常进行，甚至造成事故。 [3]若直接用电炉加热，开始宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂。 [4]蒸馏时，要注意控制火力，若火力太大，会在蒸馏瓶颈部造成过热现象，使一部分蒸气直接收到火焰的热量，水银球上的液珠即会消失，此时温度计所示的温度较液体的沸点高。火力太弱，则由于温度计水银球不能被馏出蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。 [5]作为蒸馏的接收器除了蒸馏水外均应用锥形瓶。 [6]微量法测定沸点时应注意：加热不能太快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；观察要仔细及时，重复几次的误差应不超过1℃。