超声波条件下合成小粒度4a 沸石 - 河北师范大学学报.pdfVIP

第3 1卷/第4 期/ 河北师范大学学报/自然科学版/ Vol.31 No.4 2007 年7 月 JOURNALOFHEBEI NORMAL UNIVERSITY/Natural Science Edition/ Jul.2007 超声波条件下合成小粒度4A 沸石 邢冬强, 　曹吉林, 　刘秀伍, 　谭朝阳 (河北工业大学 工学院, 天津　300 130) 摘 要:在超声波条件下进行了小粒度 4A 沸石的合成, 考察了晶 温度、晶 时间及超声波功率对产品合成 的影响, 确定了适宜的工艺条件, 并对产品进行了X RD, SEM 和离子交换性能表征.超声波条件下合成的4A 沸石 产品钙离子交换容量为359 mg/g, 镁离子交换容量为186 mg/g, 白度为 95, 平均粒度为2.54 μm, 其性能明显优于 传统水热法制得的产品. 关键词:4A 沸石;超声波;钙镁离子交换性能;小粒度 中图分类号:O 611.4 　　　文献标识码:A 　　　文章编号:1000-5 854(2007)04-04 84-04 [1] 4A 沸石分子筛作为一类多孔无机材料 , 具有优良的吸附、离子交换、筛分、催 、耐酸、耐辐射等性能, 广泛应用于日 、石 、精细 工及环境保护等诸多领域.合成4A 沸石分子筛最常规的方法是水热法, 此外 还有蒸气相合成、微波合成等.传统的水热法合成沸石分子筛周期较长, 反应温度一般在90 ～100 ℃, 所需的 能耗很大, 而且产品粒度分布宽, 粒径在几微米到几十微米之间.目前, 4A 沸石替代三聚磷酸钠作洗涤剂助 剂对解决环境污染有着重大意义.作为无磷洗涤剂助剂, 应具备钙离子交换速度快、交换容量大、颗粒度小、 在水中分散及悬浮性能良好等特性.所以, 缩短生产周期, 降低生产能耗, 提高产品钙镁离子交换性能及减小 产品粒度应该是目前4A 沸石分子筛生产工艺的追求. [ 2] 超声波是频率在20 kHz ～ 100 MHz 之间的声波 , 它可以改善 学反应条件, 加快反应速度, 降低反应 [3 ～5] [ 6] 温度, 提高产率, 改变晶体结构, 以及实现某些难以发生的反应等 .Park 等 曾对高岭土为原料、超声波 频率在47 kHz, 130 W 条件下合成的4A 沸石进行了研究, 得出采用超声波可以缩短晶 反应时间、降低晶 [7] 温度的结论;A ndac 等 考察了35 kHz 超声波条件下, 反应温度和反应时间对合成A 型沸石的结晶度、收 [8] 率和粒度分布等影响, 但该文献没有说明实验用超声波功率, 也没有考虑超声波功率的影响;钟声亮等 也 报道了以 学物质为原料, 采用合成沸石的物料体系先室温下静置24 h, 然后在超声波高功率300 W 下晶 20 m n 合成4A 沸石的研究.综观目前的文献可以看出, 超声波合成沸石分子筛已经引起了国内外的广泛重 视, 但是人们对超声波影响沸石分子筛合成条件及产品性能的研究还不够, 特别是对低功率超声波下合成沸 石的报道几乎没有.本文中, 笔者对低超声波功率下合成4A 沸石分子筛进行了系统的研究. 1　实验部分 1.1　试剂和仪器 氢氧 钠、氢氧 铝均为分析纯;水玻璃为工业级, 模数为3.2 ;所用水为去离子水. 超声波装置采用CSB7L2240DR 型超声波清洗器(天津市考得斯科技有限公司), X RD 采用日本理学公 司生产的D/M AX2200 型X 射线衍射仪(Cu 靶Kα射线, 管压40 kV, 管流30 mA )测定;SEM 用荷兰PHIL IP 生产St rata D