ceo．6zro．402和bas04微纳米粒子的水热合成 - 北京工业大学学报.pdf

第36卷第3期 北京工业大学学报 V01．36No．3 2010年3月 JOURNALOFBEUINGUNIVERSITYOFTECHNOLOGY Mar．2010 张 磊，穆 青，戴洪兴，何 洪 (北京工业大学环境与能源T程学院。北京100124) 摘要：具有高热稳定件和高比表面积的铈锫同溶体和硫酸钡在催化中有重要用途．采用以三嵌段共聚物 面积的Ce。Zr0。O：固溶体纳米粒子和BaSO。微纳米粒j二．利用x射线衍射、N：吸附一脱附、扫描电子显微镜．高 分辨透射电子显微镜以及选区电子衍射等技术研究r这些材料的物理性质．结果表明．以P123、CTAB或PEG 为表lfIf活性荆所合成的Ce。。Zro。O：粒子譬不规则类球状表面形貌，兼有单晶与多晶(混晶)的面心立方结构。糙 径为15—30nm，比表面积为45—64 m2／g；以PEG或P123为表面活性剂所合成的BaSO。微纳米粒F呈多面体状 表面形貌．具有单晶iE交结构。晶粒边长为80—200nm。比表面积为6—11m2·g一． 关键词：稀土；铈铬固溶体纳米粒子；多面体状BaSO。微纳米粒f；水热合成法；表面活性剂 中图分类号：O643．36 文献标志码：A 文章编号：0254—0037(2010)03—0359—05 纳米粒子尺寸小、比表面积大、表面原子数多和表面能大，表现出诸多特异性质(如小尺寸效应、表面 与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、量子耦合效应和协同效应等)，使纳米材料具备r许多完 全不同于体相材料的宏观物化性能(如导电率、磁化率和催化性能等)‘“． 近年来，人们对铈锆固溶体的研究主要集中在提高汽车尾气净化三效催化剂的储释氧能力并进而扩 还原珏矗度’”。．与CeO：相比，铈锆固溶体(Ce，一，Zr。O：)具有更强的储释氧能力和更高的热稳定性．高比表 面积铈锆固溶体的合成大多数在较低温度(450oC)下灼烧而成。，不适于作较高使用温度下的催化剂 或载体．在较高温度(500oC)不能获得高比表面积(30m2／g)的多孔铈锆同溶体．硫酸钡广泛用于填 料、涂料、高档油漆、高档油璎、塑料、陶瓷等行业．其缺点足BaSO。晶粒的生长不易控制、粒径大H．分布 宽，限制丫其应用范围．利用表面活性剂辅助的水热合成法获得了较高比表而积和规整形貌的铈锆钇固 溶体纳米粒子‘“，最近在原方法基础上进行了改进．本文研究r这些具有岛比表面积的Ce。。zr0。O：同溶 体纳米粒子和多画体状BaSO。微纳米粒子的合成与农征． 1 实验部分 1．1 Ce¨Zr¨02纳米粒子和多面体状BaSO。微纳米粒子的合成 面活性剂的水热合成法制备ce¨Zr。。O：纳米粒子和多面体状BaSO。微纳米粒子．其典J倒制备实例为：称 取3．45P123(Aldrich)或7．79CTAB或1．55PEG(平均分子量l000)溶于60mL去离子水中，在磁力 g g g 搅拌条件下，将0．012mol二氧化铈和0．008mol氯氧化锆加入到以上含表面活性剂的混合液中，在磁力 oC处理72 搅拌24h后，将之转移至自压釜中，并置于恒温箱内于240 h，产物经抽滤、去离子水洗涤以及离 心分离后于60c|c干燥12h，最后，将所得固体粉末置于管式炉内在氧气和氮气(体积比为4／1)混合气流 收稿日期：2008-09-08． 基金项目：国家自然科学基金资助项目20473006)和北京市属市管高等学校“拔尖创新人才计划” 作者简介：张磊(1983一)，男，北京人，博士生． 360 北京工业大学学报 2010正 (60mL／min)中以2℃／min的速率升温至600oC，并在该温度下灼烧5h，得到淡黄色铈锆固溶体纳米粒 0．02 子．称取3．45gP123或1．55gPEG溶于60mL去离子水中，在磁力搅拌下JJnAmol