气相色谱法分析海绵钛生产中回收的四氯化硅纯度的研究 - 冶金分析.pdfVIP

冶金分析 ,2009 ,29 (8) :5 155 Met allur gical Analy si s ,2009 ,29 (8) :5155 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2009 08 - 005 1 - 05 气相色谱法分析海绵钛生产中回收的 四氯化硅纯度的研究 1 ,2 2 2 2 2 郭 　峰 ,杨鸿波 ,谢 　锋 ,谭 　红 ,何锦林 ( 1 临沂师范学院 ,山东临沂 　276000 ; 2 贵州省理化测试分析研究中心 ,贵州贵阳　550003) 摘 　要 :探索了采用新工艺生产海绵钛中回收的四氯化硅产品的气相色谱分析方法 。本方法 在充满干燥高纯 N2 (N2 的体积分数为 9999 %) 的有机玻璃手套箱内密闭取样 ,选用 SE54 型 毛细管柱 ,程序升温 ,柱温为 120 ℃,进样 口温度为 150 ℃,检测器为热导池检测器 ,载气为氢 ( ) 气 ,线速度为 20 cm/ s 。在上述条件下 , 实现了四氯化硅的完全分离 R 1 。对认定值为 ( ) 9999 % 质量分数 高纯四氯化硅标准样品分析 ,归一化法定量 ,得到该样品中四氯化硅的测 ( ) 定平均值为 99857 % 质量分数 ,相对标准偏差为 003 % 。该方法能在 10 min 中内完成分 析过程 , 已经应用于生产中样品的分析 ,实现了生产中短时间内大量样品的快速分析 。 关键词 : 四氯化硅 ; 气相色谱 ; 纯度分析 ;海绵钛 中图分类号 :O6577 + 1 　　　　文献标识码 :A 　　高纯 SiCl4 是生产石英通信光纤的主要原 针对新工艺回收的 SiCl4 样品中有机杂质复杂 , 料 ,也是国内外多年来生产电子级多晶硅的基本 各种杂质沸点范围宽 ,样品遇空气极易水解的特 原料[ 1] ,还可用作生产有机氯硅烷 、硅橡胶 、有机 点 ,通过实验 ,摸索出了一套完整的取样 、进样和 玻璃及某些航天材料等 。不同领域对 SiCl4 产品 色谱条件 。按照所议定的实验条件 , 多种有机杂 ( ) 的纯度有着不同的要求 ,尤其生产电子级多晶硅 、 质都有响应 , 四氯化硅得到了很好的分离 R 1 光纤材料 、太阳能电池等时对其纯度要求更高 ,故 和测定 ,满足了钛厂回收提纯工艺的需要 ,对回收 需要对四氯化硅纯度进行分析 。 提纯工艺的改进起到一定的指导作用 。 我国电子工业部部标准 SJ 259385[2 ] 是针对 1 　实验部分 传统工艺用硅铁氯化法制得的高纯四氯化硅产品 中金属杂质的分析方法 。国内外对高纯四氯化硅 1 1 　主要仪器和试剂