电沉积条件对银纳生长速率和颗粒大小的影响论文.pdfVIP

2004年辛国电子电镀学术研讨会论文集 电沉积条件对银纳生长速率和颗粒大小的影响 乐士儒栾野梅安茂忠 哈尔滨工业大学应用化学系哈尔滨(150001 [摘要]通过对甲磺酸银体系和硝酸银体系中电沉积制备纳米银膜的综合对比发现，相同条件下用硝酸银体系比甲磺酸银 体系得到的纳米膜颗粒细小，膜的生长速率较快。在选定的硝酸银体系中，沉积电流随电压、电鸺液的浓度和温度的升高而增加， 随溶液pH值增大而降低，银纳米颗粒的太小随电压、电解液的浓度、温度和pH值的升高而增大。 [关键词]电沉积，银纳术膜，颗粒，生长速率 银纳米膜转移到铜网上，经相同处理后，进行TEM分 1前言 纳米银可作为集成电路中的导电银浆，少量的纳 倍)，同时进行电子衍射，射线源用Al靶的Ka射线。 米银可以改变化纤中的某些性能，并且具有很强的杀 用库仑计法，通过称量纳米膜的质量(电子天平，精度 菌能力，纳米银晶体作为稀释制冷机的热交换器，其 为0．1mg)测试不同条件下电沉积的电流效率。实验 效率较传统材料高30％”1，纳米银还可用作催化剂、 过程中蒸馏水应保持绝对纯净，玻璃器皿保持干净， 照相制版、表面增强拉曼光谱及多种反应的催化剂 实验中防止震动。 等，其催化性能的优劣取决于金属纳米材料的尺寸和 3结果与讨论 形状。因此，合成一系列不同尺寸的纳米材料是对其 应用的一个关键因素u一。 3 1电解液体系的确定 在以前的文献中，大多报导了表面压对电沉积银 纳米颗粒大小的影响”1，国内虽然也有电沉积方法制 的I—t曲线。由图可见，在相同浓度和电压下，硝酸 备银纳米膜的报道”o，但对影响银纳米膜的因素的研 银溶液的电流要比甲磺酸银溶液的电流大，即使用硝 究不全面。本文较详细研究了各种工艺条件对银纳 酸银溶液时，膜的生长速率较大。这是由于甲磺酸银 米膜的生长速率和颗粒大小的影响。 体系溶液粘度较大，螗+离子的扩散较缓慢所致。 2 实验方法 实验装置如图1。用二次蒸馏水配制甲磺酸银和 硝酸银水溶液，用氨水和硝酸调节pH值。在溶液表 面用0．1～0．59／L硬脂酸的三氯甲烷溶液铺展成单分 子层厚度，直至不再铺展为止，放置20min左右，使三 氯甲烷挥发，在溶液表面只剩余铺展的硬脂酸分子。 阳极为直径0．5mm的银丝电极，阴极用经砂纸磨成的 直径0．1mm的银丝。让阳极先接触溶液，缓慢移动阴 极至溶液表面，再用0．25ml的医用针管吸取硝酸银溶 固l电沉积银纳米膜装置 液缓慢注入体相中，当电流表指示电流出现，停止注 图3和图4分别是甲磺酸银和硝酸银在浓度为 入，此时阴极正好在硬脂酸与硝酸银溶液之间的界可 上，开始沉积银纳米膜。改变工艺条件测量I—t曲 两图比较可以看出，在电压和电解液浓度相同的条件 线，每个条件的I—t曲线均测试3次取平均值以减小 下，硝酸银体系得到的纳米膜的颗粒平均尺寸为30nm 误差。将电沉积得到的银纳米膜用垂直提拉法转移 左右，而用甲磺酸银作体相时，其平均颗粒尺寸却达 到24×24mm的盖玻片上，先后用丙酮、无水乙醇、二 90nm左右。所以，应选择硝酸银水溶液作为电沉积方 次蒸馏水清洗，再由原子力显微镜观测形貌。或者将 法制备纳米膜的电解液。 电沉积条件对银纳生长速