电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝钡合金中的主次量元素论文.pdfVIP

第24卷专辑 中国稀土学报 2006年10月 V01．24Spec．Issue JoURNALOFTHECHINESERAREEAI玎HSOCIETY Oct．2006 电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝钡合金中的主次量 元素 莫庆军‘ ． (济南钢铁集团总公司，山东济南250101) 定。通过对溶样方法的改进和对ICP—AES光谱仪的分析参数的优化，以及对影响分析结果准确度的因素进行校正，使方法的准确度得 到提高。应用本法测定国家标准参考物质的结果与标准值一致，方法准确快速，简便可行，加标回收率为98％~105％，RSD均小于4％． 关键词·电感耦合等离子体发射光谱；硅铝钡合金；元素分析 A 中圈分类号lTGl46．2文献标识码l文章■号I 1000-4343(2006)．0515．04 硅铝钡合金作为一种新型高效脱氧、脱硫剂 氩气：体积分数99．99％；硝酸(1+1)；盐酸 和铸造孕育剂，近年来在国内得到了广泛的应用， (1+1)；氢氟酸(p1．159／m1)；硼酸(409／I,)； 但是硅铝钡合金中高硅含量组分给各成分的快速 硅铝钡合金标准样品(国家标准参考物质)；各元 测定带来很大困难，到目前为止，各成分的分析 素标准溶液(国家标准参考物质)。 一直采用化学分析方法【1习]，这些方法在灵敏度、 1．2实验方法 准确度及分析速度方面都较过去有了很大提高。 称取0．10009样品置于聚四氟乙烯密封罐中， 但随着硅铝钡合金越来越广泛的应用，现有分析 方法因分析速度慢还是不能满足生产对分析检验 盐酸(1+1)，沿容器壁缓慢滴加1ml氢氟酸，待 工作的要求。电感耦合等离子体原子发射光谱法 反应变缓后将密封罐盖好，放置20分钟使其充分 优越的分析特性，使其在复杂体系中能成功地同 反应，加入15“硼酸溶液，将该溶液定量转移至 时或顺序测定多种元素。提高分析速度，降低分 100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，用 析成本。最近有文献报道用电感耦合等离子体原 塑料试剂瓶承接滤液，备用。 子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的分析 方法14]，取得了很好的效果。为了寻求测定硅铝钡 用水稀释至刻度，混匀，然后在选定的仪器分析条 合金中多元素的简便、准确实用的分析方法，我 件下测定。 们对硅铝钡合金的溶样方法，ICP-AES光谱仪的 分析参数进行了研究，以及影响分析结果准确度 2结果与讨论 的因素进行了实验校正，又对样品分析结果与国 2．1试样溶解方法的确定 家标准物质进行对照，实验结果说明本方法准确 对于硅铝钡合金等样品的溶样方法，虽然报 快速，简便可行，有推广应用价值。 道很多，但根据各自目的，可有不同的途径，彼 此相差甚远。为获得准确的分析结果，分别对微 1实 验 波消解，碱溶，酸溶试样的方法进行了实验比较。 1．1主要仪器和试剂 在微波消解溶样方法中，高硅组分容易出现 IRIS ICP全谱直读等离子体原子 Advantage 沉淀，使测定结果偏低。因此，很多文献推荐使 发射光谱仪(美国热电TJA公司生产)。 用的微波消解溶样方法都不用于硅的测定，我们 2006-(0-29 收藕日期l2006-04-31；修订日期l 专辑 莫庆军电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝钡合金中的主次量元素