荷移分光光度法测定可待因.pdfVIP

、 第27卷，第2期 光谱学与光谱分析 2oo7年2月 and February，2007 SpectroscopySpectralAnaIysis 荷移分光光度法测定可待因 杜黎明，李 丽，吴 昊 山西师范大学分析测试中心，山西临汾041004 摘要采用分光光度法研究了电子受体7，7，8，8一四氰基对苯醌(TCNQ)与电子供体可待因的荷移反应， 发现TCNQ与可待因在丙酮介质中易发生荷移反应，并生成稳定的络合物，药物的最大的吸收峰由紫外区 移至近红外区。据此建立了一种测定药物制剂中可待因含量的高选择性的荷移分光光度法，在最佳条件下， 可待因浓度在o．1～1．6埏·mL_1范围内符合朗伯一比尔定律，在最大吸收波长845啪处，表观摩尔吸光系 数为1．7×104L·m01_1·cm～。文章还研究了缔合常数和自由能变化并探讨了荷移反应的机理。该方法已 用于片剂中可待因含量的测定，其回收率为(98．94±o．96)％～(99．12±1．21)％。 关键词可待因；7，7，8，8一四氰基对苯醌；分光光度法；荷移反应 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2007)02一0364一03 引 言 8，8一四氰基对苯醌(Sigma公司，美国)配成1．25mg·rnL叫 可待因(Codeine)又名甲基吗啡，是鸦片中的菲类生物的标准乙睛溶液；磷酸可待因对照品(中国药品生物制品检 碱之一，为临床常用的中枢镇痛剂，临床上多用于缓解疼 痛，其止痛效果虽不如吗啡，但依赖性较弱，不良反应小， 标准工作液用乙醇稀释贮备液而制得。所用二氯甲烷、1，2一 是世界卫生组织对癌症病人止痛治疗方案中的最主要的药品 二氯乙烷、乙腈、氯仿、乙醇、二甲亚砜、丙酮、甲醇和四氯 之一。因此测定药物制剂中可待因的含量，对临床用药安 化碳均为分析纯。实验用水为二次亚沸蒸馏水。 全、防止成瘾具有重要的意义。有关可待因的分析方法已有 1．2实验方法 文献报道的有分光光度法[1]、荧光光谱法[2]、气相色谱 于10mL比色管中，分别依次加入适量可待因溶液和 2．omL 法[3]、高效液相色谱法[4-6]、毛细管电泳法[7。9]、CP艮矩阵TCNQ溶液，然后用丙酮稀释至刻度，摇匀，置于 法[1叩和酸碱滴定法L1“。 40℃水浴中保温30miI{后，取出冷却至室温，用1cm比色 通常情况下可待因与药片中赋形剂的最大吸收波长均出 皿，以试剂空白为参比，在843nm处测定吸光度。 现在同一区域，难以用紫外一可见吸收光谱法直接测定。本文 优化了7，7，8，8一四氰基对苯醌与可待因形成荷移络合物的最 2结果与讨论 佳条件，使药物的最大的吸收峰由紫外区移至近红外区，排 除了赋形剂对测定的干扰。据此建立了一种测定药物制剂中 2．1吸收光谱 可待因的高选择性的荷移分光光度法，经样品测定，获得满 按实验方法配置所需溶液，在200～1ooo啪范围内测 意的结果。本文还对荷移络合物进行了红外光谱表征，并通 定溶液吸光度。由图1可见，可待因在紫外区216m处有特 过缔合常数和自由能的计算研究了荷移络合物的稳定性。 征吸收。经荷移反应后，可待因与TCNQ反应生成的荷移络 合物的最大吸收波长出现在843m处，较之可待因红移了 627 1实验部分 nm。这样就可有效地排除了药物制剂中赋形剂的干扰，