硫铁矿烧渣水热法制备氧化铁红颜料工艺研究(1)论文.pdfVIP

·2lO· 2009年全国硫酸工业技术交流会论文集 硫铁矿烧渣水热法制备氧化铁红颜料工艺研究 刘昭成1，谭定桥2，曹龙文3，郑雅杰1 (1．中南大学冶金科学与工程学院，湖南长沙；2．广东云浮硫铁矿集团公司科技处，广东云浮； 3．大冶有色金属有限公司，湖北黄石) 氧化铁红(仅一Fe：O，)是铁的氧化物中最稳定 备铁系产品的已有大量的研究，如制备铁黄、铁蓝、 的化合物，广泛存在自然界的古老且重要的无机颜 铁黑、铁盐、磁性氧化铁、聚铁盐等。本研究以硫铁 料。由于其优越的性能，如无毒性、化学稳定性、强 矿烧渣为原料、氨水为沉淀剂，采用水热法制备氧 抗腐蚀性、耐候性及低成本等，一直受到广泛的关 化铁红粉末颜料，讨论了各因素对硫铁矿烧渣水热 注。氧化铁红作为化学原料广泛使用于各行各业 法制备氧化铁红Fe：O，含量和颜色色相的影响，试 中，如建筑行业用颜料、无机染料、陶瓷、塑料、防锈 验结果表明以硫铁矿烧渣为原料在适当条件下可 油漆、造纸行业用吸附剂等。目前我国氧化铁红主 以制备得到高性能鲜红色氧化铁红粉末颜料。 要以铁鳞为原料采用混酸法生产，年总产量达到 1 试验 700 kt以上，产量居世界首位。氧化铁红行业是一 个劳动密集型、资源型、污染型行业。硫铁矿烧渣 1．1原料与试剂 是硫铁矿制备硫酸产生的化工废渣，其中含有大量 本研究中所使用的试剂均为分析纯级。试验 有价金属，对硫铁矿烧渣资源化高效利用既具有社 所使用的硫铁矿烧渣来源于广东云浮硫铁矿集团 会效益，又具有环保效益。以硫铁矿烧渣为原料制 公司，其化学成分如表l所示。 表l硫铁矿烧渣化学成分 1．2氧化铁红粉末颜料的制备 经调整的酸浸液中加人浓度25％NH3·H：O溶 将6．5L浓度55％的硫酸溶液加入到10L的 液，直到反应体系pH值达到所要求的值。将反 三颈烧瓶中，调整强力搅拌机(JB300一D)搅拌 速率约为300r／min，然后缓慢加入硫铁矿烧渣。 人体积为1L的高压釜(suS316)在一定的温度 利用电热套控制反应温度于115℃，反应4h后， 和时间下进行水热反应。最后反应所得的水热产 得到含Fe：(SO。)，和FeSO．的硫铁矿烧渣酸浸 液。向所得的酸浸液逐渐加入H：O：，调整溶液中 物经去离子水洗涤、过滤，并于温度为115℃干燥 4 Fe2+与Fe3+物质量之比。紧接着向一定浓度的h。其工艺流程见图l。 r。。’。‘。。…．。_____。一_-．。_。_。一，’。____。一，。。_’_’。一 硫铁矿烧渣叫酸漫H制备前躯体P—叫水热反应H洗涤H过滤r—叫干燥P——叫研磨卜_+氧化铁红 图l 氧化铁红粉末颜料制备工艺流程 1．3分析方法 ’。’‘。’。’一L--．．．．．～L______-一 采用重铬酸钾滴定法测定溶液中和水热产物 (sEM)检测样品粒子表面形貌；采用x射线衍射 中总铁、亚铁含量。按GB9285一1988标准，以江 苏镇江颜料厂生产的铁红为标准样品测定水热产 相组成。 刘昭成等． 硫铁矿烧渣水热法制备氧化铁红颜料工艺研究 ·2ll· 2结果与讨论 由表2可知，随着总铁浓度的增加，所得水热