稀土掺杂的纳米NiO薄膜的制备及其气敏特性论文.pdf

稀土掺杂的纳米NiO薄膜的制备及其气敏特性· 刘华俊杜娟 (襄樊学院化学与生命科学系，湖北襄樊441053) 摘 掺杂的Ni0薄膜，并用Ⅺm、HRTEM等检测手段表征了膜的结构，同时研究了它的气敏特性，实 验结果发现稀土掺杂提高了NiO气敏薄膜元件检测甲醛的灵敏度和选择性，同时降低了检测工作温 度。 关键词：Nio薄膜；气敏特性：稀土掺杂 气敏传感器研究较为深入、应用较为广泛的多是以Sn02、Zno和Fe203系金属氧化物为主要材 料。对NiO气敏性能的研究和应用相对较少，以前亦有少量研究集中于以Nio作为其它氧化物(sn02、 Fe，O，)的掺杂剂制成的气敏材料【11。对Nio作为基体材料的气敏性能的研究近年来逐渐增多，但多 是用物理方法制备【“J。虽然这些纳米Nio膜对一些气体有一定的灵敏度，但灵敏度较低，工作温度 偏高，其实用性不如Sn02。、znO和Fe203等。 当前研究Nio气敏性能最有意义的工作体现在开发甲醛气敏传感器方面。因为甲醛是一种可 以致癌的挥发性有机小分子气体，实验室中福尔马林、化工生产过程和建筑材料及涂料等挥发产生的 甲醛，严重威胁着人们身体健康，所以开发一种简便的、可以适时、实地检测监控甲醛浓度的气敏传 感器成为一项迫切的需要。T．A．硒n∥l等以乙酰丙酮酸镍为原料，采用溶胶一凝胶浸涂法制备了 NjO薄膜，在室温至800℃工作温度范围内检测甲醛。他们制备的NiO薄膜对甲醛有较高的灵敏度， 可检测的最低浓度为25ppm。掺杂锂后在保持灵敏度的前提下可以降低工作温度。但他们的工作也 还存在不足：制备的Nio薄膜粒子粒径没有达到纳米级，可检测的甲醛浓度仍然过高，且易受甲醇 的干扰而不具有选择性。可以预测，如果将NiO薄膜制成纳米级，利用纳米粒子高表面活性和量子 隧道效应，提高Nio催化活性，其薄膜的气敏性能将会有较大的改善，检测气体的灵敏度可能会提 高，选择性会更好，工作温度也会降低，有利于传感器的实用化和应用范围的扩大，所以这方面的 研究工作还有很大的潜力州。 稀土掺杂金属氧化物因可以极大地改善金属氧化物的物理、化学性质而具有广泛的应用。例如 稀土镧掺杂改善了二氧化锡气敏传感器的各项性划7，B】。可以预料稀土掺杂能提高Nio催化性能。稀 土掺杂NiO气敏传感器具有更高的灵敏度、更好的选择性、更低的工作温度。但稀土掺杂的NiO气 薄膜，在400℃煅烧得到稀土掺杂的NiO薄膜，并研究了它的气敏特性，实验结果发现稀土掺杂提 高了NiO薄膜检测甲醛的灵敏度和选择性，同时降低了检测工作温度。 1．实验 ‘基金项目：湖北省教育厅科学技术研究项目(D200625003) 作者简介：刘华俊(1962一)，男，博士，副教授，研究方向：无机功能材料的合成与光催化性能 35 1．1稀土掺杂的纳米NiO薄膜的制备和表征 将2．4869 g(0．01m01)Ni(Ac)z’4H20和1×10q 与1．2mL乙酰丙酮的混合溶液中，室温下磁力搅拌40 min，超声分散20min，密封后放入烘箱中50℃ 加热10h得到稀土掺杂的Ni(oH)2溶胶。为了对比，不加稀土硝酸盐，采用上述方法制备不掺杂的 2h，然后400℃煅烧得到稀土掺杂和不掺杂的NiO薄膜。 1．2 Nio薄膜性能测试 1．2．1Nio薄膜结构表征 子)观察样品的表面形貌。 1．2．2Nio薄膜的气敏特性测试 采用恒流源静态测电阻法对纳米Ni0和稀土掺杂的Nio薄膜的灵敏度进行测试。测试气体分别 为甲醛、甲醇、乙醇。 2．结果与讨论 2．1Nio气敏薄膜结构表征 的品相都属于四方晶型(JCPD4—835)，并且没有其他杂峰。由这些测试结果可以看出，制备的NiO 粉体是纳米级，很纯净，符合本实验制备气敏元件对材料的要求。另外，从图也可以看出，稀土Ce、 nm。 Tb、Eu掺杂没有改变NiO薄膜的晶相组成。根据谢乐(Schen．er)公式计算薄膜晶粒尺寸为12 t／Dr 图lNiO和稀土掺杂NiO薄膜的xRD图谱图2Ni0和稀土掺杂Ni0