酸及其浓度对多接收器等离子体质谱法测定Cu和Zn同位素的影响.pdfVIP

第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第9期 Chineseof 1196～1200 2008年9月 Journal AnalyticalChemistry 酸及其浓度对多接收器等离子体质谱法 测定Cu和Zn同位素的影响 李津 朱祥坤+ 唐索寒 (中国地质科学院地质研究所，国土资源部同位素地质重点实验室，北京100037) 摘要运用多接收器等离子体质谱法(MC．ICP．MS)测定同位素时，必须进行仪器质量歧视校正，而酸浓度 对仪器质量歧视的影响是过去被忽视的问题。本实验以cu和Zn同位素分析为例，研究了在HNO，和HCI介 质进样条件下酸浓度对仪器质量歧视的影响。结果表明：HNO，的浓度对cu和zn同位素的仪器质量歧视有 mol／L一0．3 显著影响，但二者并不同步；HCI的浓度在0．05 mol／L范围内对cu和zn同位素的仪器质量歧 mol／L 视没有影响。这说明与HNO，相比，HCl是一种更好的进样介质。在0．1HCl介质条件下，65Cu／”Cu 善。 关键词铜，锌，同位素，质量歧视，多接收器等离子体质谱 1 引 言 我国，也建立了一些同位素的测定方法∞。73。随着分析方法的建立，人们不断深入地认识到这些同位素 体系在地球科学、天体化学、环境科学及生物学的重要作用【l’2．¨14J。 对同位素组成进行高精度测定的关键包括两个方面，即：同质异位素干扰信号的去除和仪器质量歧 视的校正。通常同质异位素干扰可以通过化学分离和高分辨率等手段去除。用MC—ICP—MS测试Cu和 zn同位素过程中，仪器质量歧视的校正目前有两种方法，一种为元素内标法(elementdoping)，如在cu 同位素测定的样品中加入zn，以Zn同位素组成为内标进行Cu同位素质量歧视的校正，或在zn同位素 测定的样品中加入Cu，与Cu同位素组成为内标进行zn同位素质量歧视校正…；另一种为外标法 J。前一种校正方法的前提是测试过程中 于标准物质测试结果的归一化进行仪器的质量歧视校正¨’14 待测元素与内标元素的质量歧视程度相同；后一种校正方法的前提是待测样品与标准物质的质量歧视 一致。但在实际测试过程中，内标元素与待测元素、标准物质与待测样品间的质量歧视并不完全相同， 这些因素都是导致测试误差的原因。 影响仪器质量歧视的因素很多，如仪器的工作条件、迸样方式以及样品的化学成分等。在保持仪器 的工作条件和进样方式不变的情况下，前人对化学成分、样品浓度等对MC—ICP—MS测定Cu和zn同位 素过程中质量歧视的影响进行了较为详细的研究旧。’12’13 定时。一般以酸眭介质进样，但到目前未见关于酸浓度是否会影响仪器质量歧视的报道。本实验研究了 以不同浓度的HNO，和HCl为介质对Cu和zn同位素测定的影响。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Plasma 实验所用仪器为英国NuInstmmems公司生产的NuHR型MC．ICP．MS，其接收系统由12个 固定的法拉第杯和3个离子接收器组成。Cu同位素或zn同位素信号以静态方式用法拉第杯同时接 2007—10·12收稿；2008-01-07接受 本文系国家自然科学基金(No和杰出青年基金(No资助项目 }E—mail：xiangkun@cags．net．cn 第9期 李津等：酸及其浓度对多接收器等离子体质谱法测定cu和zn同位素的影响 1197 收。实验以高纯Ar气作为进样和等离子体载体，液体样品通过自动进样器和DSN．100膜去溶装置进 入等离子体火炬离子化。样品测试之间用酸清洗5min，以避免样品