选择离子流动管质谱法测定大蒜酶解液顶空中17种有机硫化合物.pdfVIP

HUAXUE) 第40卷 分析化学(FENXI 研究简报 第2期 2012年2月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 309～312 DOI l 10．3724／SP．J．1096．2012．10571 选择离子流动管质谱法测定 大蒜酶解液顶空中17种有机硫化合物 黄雪松’ 吕梦莎 (暨南大学食品科学与工程系，广州510632) 摘要采用选择离子流动管质谱(SIFT-MS)法，顶空取样后，以H，O+，NO+或02+为初始离子，定量分析 了17种大蒜酶解液挥发性有机硫化合物。结果表明：有机硫化合物主要为二烯丙基硫醚、甲基烯丙基硫醚、 硫代亚磺酸酯和硫醇，其中二烯丙基二硫醚浓度为137 g／m3。二烯丙基三硫醚浓度为13．4g／m3，甲基烯丙基二 硫醚浓度为8．98 g／m3，它们分别占17种有机硫化合物总含量的77．3％，7．58％和5．08％(相对含量)，本研究采 用顶空取样方法测出大蒜素的浓度为5．63g／m3，相对含量为3．20％。 关键词选择离子流动管质谱；大蒜；酶解；有机硫化合物；大蒜素 1 引 言 Sativum 大蒜(Allium L．)精油具有降血脂、抗氧化、抗血栓、抗动脉粥样硬化川等多种药用和保健 作用，主要采用水汽蒸馏法生产，即大蒜经破碎，使细胞质中的蒜氨酸酶与液胞中的蒜氨酸反应产生大 蒜素(Alliein)，大蒜素分解形成多种有机硫化合物，再经水蒸汽蒸馏、冷凝、分层后所获得的下层油相产 品121。因此，酶解液的挥发性成分实际上反映了大蒜精油的品质和产量。 为评价大蒜精油的生物活性及提高其产量，需要准确、快速、高效地测定其成分与含量。目前常用 测定。但由于大蒜中主要挥发性有机硫化合物含量少且不稳定，在GC的进样与分离过程中极易分解， 因此目前仍难以准确测定。 ionflowtube-mass 选择离子流动管质谱(Selected 为10叫：g级)、可以在线测定气相中物质成分及其绝对浓度【31的仪器。SIFT-MS的取样方式为直接取样 或顶空取样，分析样品时，无需进行样品预处理(富集或捕集阱吸附浓缩等)【4】和气相色谱柱分离。能避 免被测物因预处理、吸附、受热等造成的变化和损失。因此，该方法特别适用于测定难分离、热敏性挥发 物质，如生物体呼出气体瞄一、食品香味物质…川、环境中气体[1t,12l等痕量成分的快速测定。但利用该技术 对大蒜挥发性物质的测定尚未见报道，本研究采用SIFT-MS法测定大蒜酶解液顶空挥发性有机硫化合 物与其含量，研究了大蒜精油的成分及其变化，为提高大蒜精油的产量及质量提供了依据。 2 实验部分 2．1仪器与材料 Zealand)。 VOICEl00型选择离子流动管质谱仅(SIFT-MS，SyflTechnologiesLtd．，Christchurch，New 新鲜大蒜(山东金乡)，实验用水为蒸馏水。 2．2选择离子流动管质谱法的测定条件 大蒜酶解液顶空有机硫化合物的测定参考文献[131所述方法并略作改进。即选择离子模式(SIM)， 氩气和氦气为载气，H，O十，NO+，O；_作为初始离子，采用已知的动力学参数”41(表I左侧6列)计算所 测大蒜酶解液顶空有机硫化合物的含量。 SIFT—MS的第一个四级杆和第二个四级杆稳定时间分别为25和10ms；微波功率：50W}空气用作 201卜06-03收稿l201卜09-30接受 本文系陶家rl然科学基金(No和公益性行业(农业)科研专项经费(No．200903018)资助 +E-m