乳制品中三聚氰胺的GC-MS分析1前言2实验部分-北京东西分析.PDF

乳制品中三聚氰胺的 GC-MS分析 摘要 ：本文建立了乳制品中三聚氰胺的 GC-MS分析方法 ；试样经超声提取、固相萃取净化后 ，进行 硅烷化衍生 ，衍生产物采用选择离子监测模式扫描 ，外标法定量。该方法回收率在 80-108%之间 ， 相对标准偏差小于 6%，在 0.05ug/mL～2ug/mL之间保持良好的线性 ，相关系数大于 0.999 ，最 低检测限为 0.01mg/kg。 关键词 ：GC-MS，乳制品 ，三聚氰胺 ，外标法 1 前 言 Melamine C3H6N6 IUPAC “1,3,5- 三聚氰胺（ ）（化学式 ： ），俗称密胺、蛋白精 ， 命名为 -2,4,6- ” 三嗪 三氨基 ，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物 ，被用作化工原料。它是白色单斜 晶体 ，几乎无味 ，微溶于水 （3.1g/L常温 ），可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、 吡啶等 ，不溶于丙酮、醚类、对身体有害 ，不可用于食品加工或食品添加物。目前 ，工业原 料三聚氰胺在饲料及原料乳中被人为添加引发了一场食品安全危机 ，三聚氰胺检测已成为非 [1] [2] 常热点的问题 ，目前国家标准 和地方标准 将近有数十种。本文参考国家标准 ，利用北京 东西分析仪器有限公司生产的 GC-MS3100建立了乳制品中三聚氰胺含量的检测方法。通 过三氯乙酸水溶液超声提取乳制品中的三聚氰胺 ，离心、固相萃取净化 ，硅烷化衍生 ，最后 由气相色谱-质谱联用仪检测。选择离子监测 （SIM）的质谱扫描模式、外标法定量。总结 出了在实际试验过程中 ，影响分析结果偏差的因素 ，改善了方法的精密度。 2 实验部分 2.1 仪器及材料 GC-MS 3100 EI 仪器 ：北京东西分析仪器有限公司 联用仪 ：电子轰击源 （ ） 试剂 ：方法中所用试剂 ，除非另有说明 ，所有试剂均为分析纯 ，水为去离子水。衍生化 试剂 ：N，O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）(SUPELCO 公司 ），吡啶 （优级纯 ，天津市津科精细化工研究所 ），甲醇 （色谱纯 ，天津四友精细化学品 有限公司 ），氨水 ，三氯乙酸 （北京金龙化学试剂有限公司 ），乙酸铅 （北京益利精细化学品 有限公司 ），三聚氰胺标准品 （已知含量≥99% ，中国计量科学研究院 ）甲醇溶液 （1︰4）。 - 1- 0.1000 g 100 mL 三聚氰胺标准储备液 ：准确称取三聚氰胺标准品 于 的容量瓶中 ， 用甲醇溶解并定容至刻度 （借助超声波仪使其溶解 ）。此溶液浓度为 1000ug/mL，于 4℃ 3 冰箱内保存 ，有效期 个月。 1mL 100 mL 三聚氰胺标准中间液 ：吸取标准储备液 于 容量瓶中 ，用甲醇定容至刻 度。此溶液浓度为 10 ug/mL ，于 4 ℃冰箱内保存 ，有效期 3个月。 2.2 仪器条件 2.2.1 气相色谱部分 色谱柱 ：Equity-5 弹性石英毛细管柱 ，30 m×0.25 mm×0.25 μm；程序升温 ， 初始温度75℃保持1min，以20℃/min 的速率升温至300℃ ，保持5 min。进样口温度 250℃ ，传输线温度280℃ ，，进样方式 ，不分流进样 ，柱流速 ：1.0mL/min，进样量 ：1 μL，溶剂峰时间4 min。 2.2.2 质谱部分 EI :70eV, 250℃