任务2化工产品中铁含量的测定.PPT

任务2 化工产品中铁含量的测定 能力目标 能够绘制吸收光谱并查找最大吸收波长。 能够正确的选择测定条件。 能够绘制标准曲线并用标准曲线法对化工产品中铁含量进行测定。 问题：化工产品中铁含量测定中所选择的工作波长，显色剂用量等分析条件的依据是什么？ 实验中需要通过实验摸索最佳的显色条件和测量条件，取得较高的灵敏度和准确度,主要条件包括有： * * 知识目标 显色条件的选择 测量条件的选择 课堂引入 任务：测定化工产品中微量铁的含量 测定方法汇总 配位滴定法 氧化还原滴定法 紫外可见分光光度法 原子吸收光谱法 ICP-AES法 综合分析，一般选择可见分光光度法。 学生阅读HJ503-2009（P159），分组讨论实验过程。 思考： 在铁标准液和试液中加入邻二氮菲溶液、醋酸-醋酸钠溶液、抗坏血酸溶液有何现象产生？它们各自的作用是什么？ 溶液配配制时间有什么要求？ 所用参比溶液的什么? 工作波长是多少? 入射波长 显色剂用量 显色温度和时间 溶液pH值 溶剂 教师引导，学生设计方案 绘制光吸收曲线，确定工作波长 取两个 50mL容量瓶，移取 10.00μg·mL-1铁标准溶液5.00mL于其中一个 50mL 容量瓶中，然后在两容量瓶中分别加入2.5mL2%抗坏血酸溶液，摇匀。放置2min后，5ml0.2%邻二氮菲溶液，10mL醋酸-醋酸钠，用蒸馏水稀至刻线摇匀。用 2cm 吸收池，以试剂空白为参比，在 450～560nm 间，每隔 10nm 测量一次吸光度。在峰值附近每间隔 5nm 测量一次。 教师引导，学生设计方案 显色剂用量的选择 取7只洁净的 50mL 容量瓶，各加入 10.00μg·mL-1铁标准溶液2.5mL2%抗坏血酸溶液，摇匀。分别加入 0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mLl0.2%邻二氮菲溶液，10mL醋酸-醋酸钠，用蒸馏水稀至标线，摇匀。用2cm吸收池，以试剂空白溶液为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度。 溶液酸度的选择 教师引导，学生设计方案 在 6 只洁净的 50mL容量瓶中各加入 10.00μg·m L 1铁标准溶液 5.00mL，2.5mL2%抗坏血酸溶液，摇匀。再分别加入5ml0.2%邻二氮菲溶液，摇匀。用吸量管分别加入1 mol·L 1NaOH 溶液 0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。用精密 pH 试纸（或酸度计）测定各溶液的 pH 值后，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下，测定各溶液吸光度。 学生进行实验操作 测定过程中的注意事项： 显色过程中，每加入一种试剂均要摇匀。 改变波长时应重新校正透射比为100％。 保持仪器的测定条件一致。 配制一系列被测元素浓度相同不同显色剂用量的溶液，分别测其吸光度，作A-CR曲线，找出曲线平台部分，选择一合适用量即可。 吸光度与显色剂浓度的关系曲线 显色剂用量确定方法 显色条件的选择 选择合适的酸度，可以在不同pH值缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作A-pH曲线，由曲线上选择合适的pH范围。 吸光度A与pH关系曲线 溶液酸度确定方法 显色条件的选择 大多数显色反应是在常温下进行的，有些反应必须在较高温度下。 绘制工作曲线和进行样品测定时应该使溶液温度保持一致。 显色温度 溶 剂 有机溶剂常常可以降低有色物质的离解度，增加有色物质的溶解， 从而提高了测定的灵敏度 显色条件的选择 绘制A对t的曲线，选择吸光度平坦的部分确定最佳的显色时间。 干扰的消除 显色时间确定方法 改变酸度、氧化剂、掩蔽剂消除； 改变入射波长； 改变合适的参比溶液。 显色条件的选择 *